羥苯丁酯

羥苯丁酯

又稱羥苯丁酯,對羥基苯甲酸丁酯,4-羥基苯甲酸丁酯。白色結晶粉末。稍有特殊臭味。溶於醇、醚和三氯甲烷,微溶於水和丙三醇。熔點68~69℃。由對羥基苯甲酸及正丁醇在硫酸催化下進行酯化反應製得。具有抗菌防腐作用。用於日用化工、醫藥、食品工業防腐劑,也用於油脂、澱粉糊、橡膠溶液、香料、膠片等的防腐。本品對胃腸有刺激作用。

概述

名稱:尼泊金丁酯;羥苯丁酯;對羥基苯甲酸丁酯;4-羥基苯甲酸丁酯;butylp-hydroxybenzoate;butylparasept;butyl-4-hydroxybenzoate
分子式:
結構圖結構圖

CAS號:

本品為4-羥基苯甲酸丁酯。按乾燥品計算,含C11H14O3不得少於99.0%。

性質

羥苯丁酯羥苯丁酯

又稱羥苯丁酯,對羥基苯甲酸丁酯,4-羥基苯甲酸丁酯。白色結晶粉末。稍有特殊臭味。溶於、醚和三氯甲烷,微溶於水和丙三醇。熔點68~69℃。由對羥基苯甲酸及正丁醇在硫酸催化下進行酯化反應製得。具有抗菌防腐作用。用於日用化工、醫藥、食品工業防腐劑,也用於油脂、澱粉糊橡膠溶液、香料、膠片等的防腐。本品對胃腸有刺激作用。

鑑別

(1)取本品,加乙醇製成每1ml中約含5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA)測定,在258nm的波長處有最大吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集851圖)一致。
(3)在有關物質項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

檢查

溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解後,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(附錄ⅠⅩA第一法)比較,不得更深。
酸度取“溶液的澄清度與顏色”項下溶液2ml,分別加乙醇2ml、水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗滴定液(0.1mol/L)應不得過0.1ml。
氯化物取本品2.0g,加水50ml,加熱至80℃,放冷,濾過;取濾液5.0ml,依法檢查(附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液7.0ml製成的對照溶液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽取上述濾液25ml,依法檢查(附錄ⅧB),與標準硫酸鉀溶液2.4ml製成的對照溶液比較,不得更濃(0.024%)。
有關物質取本品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;取羥苯丁酯對照品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含0.01mg的溶液,作為對照品溶液;另取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml含0.01mg的混合溶液。照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定。用十八烷基矽烷鍵合相矽膠為填充劑;以1%冰醋酸溶液-甲醇(40:60)為流動相;檢測波長為254nm。取混合溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰和羥苯乙酯峰的分離度應符合要求。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%~25%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照品溶液主峰峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質峰面積的和不得大於對照品溶液主峰峰面積的0.8倍(0.8%)。
乾燥失重取本品,用矽膠為乾燥劑,減壓乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(附錄ⅧL)。
熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(附錄ⅧN),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(附錄ⅧH第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,乾燥後,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,立即置冰浴中放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄ⅧJ第一法),應符合規定(不得過0.0002%)。

含量測定

取本品約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時,放冷,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個終點;並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於194.2mg的C11H14O3。

類別

藥用輔料,防腐劑。

貯藏

密閉保存。

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