基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關係。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
操作
重結晶提純法的一般過程為：選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
重結晶過程A. 常用溶劑
DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
B. 比較常用溶劑
DMSO、六甲基磷醯胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環己酮、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
C. 選擇溶劑的條件
（1）不與被提純物質起化學反應
（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質
（3）對雜質的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）
（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去
（5）能給出較好的晶體
（6）無毒或毒性很小，便於操作
（7）價廉易得
（8）適當時候可以選用混合溶劑
溶解
重結晶過程如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
過濾常用的過濾方法
（1）常壓過濾最為簡便，在玻璃漏斗內壁緊貼一張折成錐形的濾紙，用玻棒轉移溶液進行過濾。此時應注意，玻棒要靠在三層濾紙處，漏斗頸應靠在接受容器的壁上，先轉移溶液，後轉移沉澱，漏斗內液面不得超過濾紙高度的2/3。
（1）常壓過濾最為簡便，在玻璃漏斗內壁緊貼一張折成錐形的濾紙，用玻棒轉移溶液進行過濾。此時應注意，玻棒要靠在三層濾紙處，漏斗頸應靠在接受容器的壁上，先轉移溶液，後轉移沉澱，漏斗內液面不得超過濾紙高度的2/3。
減壓過濾裝置在有強鹼、酸、酸酐、氧化劑等存在時，由於它們能腐蝕普通濾紙，故不能使用布氏漏斗抽濾，可改用砂芯漏
布氏漏斗（3）熱過濾通常採用熱漏斗過濾，它的外殼是用金屬薄板製成的，其內裝有熱水，必要時還可在外部加熱，以維持過濾液的溫度。重結晶時常採用熱過濾，如果沒有熱漏斗，可用普通漏斗在水浴上加熱，然後立即使用。此時應注意選擇頸部較短的漏斗。熱過濾常採用摺疊濾紙。
濾紙的摺疊方法
熱漏斗
濾紙疊法4、結晶的洗滌
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。
5、結晶的乾燥
方晶（1）空氣涼乾（不吸潮的低熔點物質在空氣中乾燥是最簡單的乾燥方法）。
（2）烘乾（對空氣和溫度穩定的物質可在烘箱中乾燥，烘箱溫度應比被乾燥物質的熔點低20—50℃。
（3）用濾紙吸乾（此方法易將濾紙纖維污染到固體物上）
（4）置於乾燥器中乾燥
舉例
假設一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質B組成，選擇某溶劑進行重結晶，室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況：
氯化鈉重結晶（2）雜質較難溶解（SB< 100ml，則在100ml溶劑重結晶後的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出結晶A7克，產物的回收率為74％。但這時，即使A在沸騰溶劑中的溶解度更大，使用的溶劑也不能再少了，否則雜質B也會部分地析出，就需再次重結晶。如果混合物中雜質含量很多，則重結晶的溶劑量就要增加，或者重結晶的次數要增加，致使操作過程冗長(rong 100ml，A在此沸騰溶劑中的溶解度仍為9.5克 100ml，SA＝2.5克>
（3）兩者溶解度相等（SA=SB）。設在室溫下皆為2.5克/100ml，若也用100ml溶劑重結晶，仍可得到純A7克。但如果這時雜質含量很多，則用重結晶分離產物就比較困難。在A和B含量相等時，重結晶就不能用來分離產物了。
在任何情況下，雜誌的含量過多都是不利的（雜質太多還會影響結晶速度，甚至妨礙結晶的生成）。一般重結晶只適用於純化雜質含量在5％以下的固體有機混合物。
注意事項
溶劑量的多少
因同時考慮兩個因素。容極少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，並可能造成更大的損失；容極多，顯然會影響回收率。故兩者應綜合考慮。一般可比需要量多加20％左右的溶劑（有人認為一般可比需要量多20—100％的溶劑）。
溶解固體
但必須注意實際操作溫度是多少，否則會因實際操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實驗在100℃時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考慮加多少溶劑時，應同時考慮熱過濾的實際操作溫度。避免溶劑揮發中毒
應在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。
若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用。
趁熱過濾
（1）若為易燃溶劑，則應防止著火或防止溶劑揮發。
（2）應注意濾紙的摺疊方法及操作要領（包括漏斗的預熱、濾紙的熱水潤濕等）；應洗淨抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的人潤濕等操作，開始不要減壓太甚，以免將濾紙抽破（在熱溶劑中，濾紙強度大大下降）。
結晶
（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍乾後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
參考文獻
[1] 梁瓊, 韓冬梅, 顧福博, 王志華, 郭廣生. 水熱重結晶法製備羥基磷灰石納米棒[J]. 無機化學學報, 2007,(01)
[2] 郭廣生, 孫玉繡, 王志華, 郭洪猷. 水熱條件下均相沉澱法合成羥基磷灰石納米棒的研究[J]. 現代化工, 2004,(10)
[3] 肖亞平，貝渙智. 一種重結晶的操作方法[J]. 化學通報, 1996,(07)
[4] 董彩霞, 孟志芬, 祝勇. 重結晶實驗教學中若干問題的探討[J]. 化學教育, 2006,(08)
[5] Г.В.Ломаев , 宋忠明. 採用高速雷射重結晶方法的表面強化處理[J]. 國外機車車輛工藝, 2005,(01)
[6] 趙國君, 唐桂霞, 安文源, 於淑華. 培氟沙星重結晶條件的探討[J]. 中國醫藥工業雜誌, 1997,(10)
[7] 蘇濤，羅華雲.［J］.中國學術期刊文摘，1998，4（4）：510.
