示差掃描量熱法

示差掃描量熱法

示差掃描量熱法(dsc)是一種thermoanalytical技術在其中的差別,需要的熱量,提高溫度的樣品和參考測量隨溫度的變化。這兩個樣品和參考維持在幾乎相同的溫度在整個實驗。一般來說,溫度程式的DSC分析的目的是使持有人的抽樣溫度的增加而線性作為時間函式的。

概述

示差掃描量熱法(DSC)是在程式控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關係的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發生的熱量變化,由於及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩隻電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關係。如果升溫速率恆定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關係。

參考樣本應該有一個明確界定的熱容量的溫度範圍進行掃描。主要的套用是數位相機相變的研究,如熔化,玻璃過渡,或放熱分解。這些過渡涉及能源變更或熱容量的變化,可發現用DSC非常敏感。這項技術是由E.S.沃森和兆焦耳奧尼爾在1960年,並介紹了商業在1963年匹茲堡會議上分析化學和套用光譜學。

檢測中的相變

(圖)示差掃描量熱儀示差掃描量熱儀
基本原則是:這種技術當樣品進行物理改造,如相變,或多或少地熱將需要流入的提法相比,保持在相同的溫度下。是否有更多或更少熱量必須流向取決於樣品的過程是放熱或吸熱。例如,作為一個固體樣品融化為液體,將需要更多的熱量流入樣本增加其溫度在同一率作為參考。這是因為所吸收的熱量,因為它的樣品進行的吸熱階段過渡到固液。同樣,作為樣本進行放熱過程(如結晶)低發熱量的要求,以提高樣品的溫度。通過觀察不同的熱流之間的樣品和參考,差示掃描calorimeters能夠衡量的熱量吸收或釋放在這樣的過渡。數位相機也可用於觀察更微妙的階段變化,如玻璃過渡。數位相機被廣泛用於工業的設定作為一個質量控制的工具,因為它適用於評價樣品純度和研究聚合物固化。

另一種技術,它的股票很多共同點與數位相機,是差熱分析(DTA)。在此技術是熱流的樣品和參考的是一樣的,而不是溫度。當樣品和參考加熱相同相位的變化和其他熱工過程造成溫差之間的樣品和參考。DSC和熱都提供類似的信息;數位相機是更廣泛地使用的兩種技術。

DSC曲線

結果是一個數位相機實驗曲線熱通量隨溫度或隨時間。有兩種不同的公約:放熱反應的抽樣表明,以積極或消極的高峰;這取決於不同類型的技術,使用的儀器,使實驗。這個曲線可以用來計算焓的轉換。這是通過整合的高峰對應於一個特定的過渡。有證據表明,過渡的焓可表示使用下列公式:

ΔH =卡

在焓ΔH是過渡,是熱常數,A是曲線下面積。該熱不斷將不同的工具儀器,可以通過分析來確定良好的特點樣本與已知焓的轉型。

套用

(圖)分析儀分析儀

DSC曲線示意圖展示了幾種常見的外觀featuresDifferential掃描量可以用於測量一些特性的樣本。使用這種技術可以觀察融合和結晶事件以及玻璃化轉變溫度(溫度)。數位相機也可用於氧化反應的研究,以及其他化學反應。

玻璃轉變可能發生的溫度非晶態固體增加。這些過渡時期出現的一個步驟基準記錄的DSC信號。這是由於樣品經歷一個變化的熱容量;沒有正式的相變發生。

隨著溫度升高,非晶固體將變得不那么粘稠。在某一點上的分子可能獲得足夠的自由運動,以自發安排自己成為一個結晶形式。這就是所謂的結晶溫度(完)。這一過渡到無定形固體以結晶固體是一個放熱過程和結果,在繁忙的熱信號。隨著溫度的升高樣本最終達到其熔融溫度(商標)。結果在熔化過程中吸熱峰的DSC曲線。有能力確定轉變溫度和熱焓作出的寶貴工具生產相圖的各種化學系統。

實例

這項技術被廣泛套用於一系列套用,它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易於校準,使用熔點低銦例如,是一種快速和可靠的方法熱分析。

(圖)套用示差掃描微量熱法套用示差掃描微量熱法

液晶
數位相機是用來研究的液晶。由於某些形式的問題從固液他們通過第三國,其中顯示性能的兩個階段。各向異性液體這就是所謂的液晶或mesomorphous狀態。使用數位相機,可以觀察小能量變化,出現問題了堅實過渡到液晶,從液晶到各向同性液體。

氧化穩定性
用差示掃描量熱研究穩定氧化樣本,一般都需要一個密閉的樣品室。通常情況下,做這種試驗是等溫(在恆定的溫度)通過改變大氣的樣本。首先,樣本被送到理想的試驗溫度下的惰性氣氛中,通常是氮氣。然後,氧氣被添加到該系統。發生任何氧化觀察作為偏差的基準。這種分析可以用來確定最佳的穩定性和儲存條件,物質或化合物。

安全篩選
數位相機提出了合理的初步安全檢查的工具。在此模式的示例將被安置在一個非反應坩堝(通常黃金,或鍍金鋼),這將能夠頂住壓力(通常可達100巴)。在場的一放熱事件可以用來評估穩定的物質加熱。然而,由於多種敏感性相對較差,速度慢於正常的掃描率(通常為2-3°/分鐘-由於更重坩堝)和未知的活化能,有必要扣除約75-100攝氏度,從最初開始觀察放熱建議的最高溫度的物質。更為準確的數據集可以從一個絕熱量熱計,但是這種測試可能需要2-3天從周圍的速度在3°C增量每半小時。

藥物分析
數位相機被廣泛用於製藥和聚合物行業。為聚合物化學家,數位相機是一個方便的工具固化過程的研究,使微調的聚合物性能。交聯聚合物分子發生在固化過程是放熱反應,導致了積極的高峰在DSC曲線,通常出現後不久,玻璃化轉變。

在製藥行業必須有良好的特點藥物化合物,以確定工藝參數。例如,如果有必要提供一個沒有毒品的無定形的形式,是可取的過程中,藥物在溫度低於上結晶,就可能發生。

一般化學分析
凍結點抑鬱症也可以被用來作為分析工具時,純度分析,差示掃描量。結果是在摩爾,但該方法具有自己的位置,而其他的分析方法失敗。

食品科學
食品科學的研究,數位相機是用來與其他熱分析技術,以確定水動力。水分配的變化可能與變化的紋理。類似的材料科學的研究,治療的效果就糖果產品也可以進行分析。

聚合物
數位相機是廣泛套用於研究聚合物檢查其組成。熔點和玻璃化轉變溫度為最聚合物可從標準彙編,該方法可以顯示可能聚合物降解降低預期熔點,銩,例如。商標取決於分子量聚合物,使低年級將有較低的熔點高於預期。它還可用於評價藥物和聚合物純度。這是可能的,因為超過該溫度範圍內的混合化合物熔體依賴於它們的相對數量。這種效應是由於這種現象稱為冰點抑鬱症,其中發生在外國溶質被添加到一個解決方案。(凍結點抑鬱症是可以鹽去冰人行道和抗凍保留您的賽車在冬季。)因此,少純化合物將展出擴大熔融峰,首先在較低的溫度比純化合物。

金屬
在過去幾年裡,這一技術已經參與了金屬材料的研究。定性的這種材料,數位相機是不容易的,因為還沒有低數量的文學了。眾所周知,可以用數位相機找到索利德斯和液相線溫度的金屬合金,但適用範圍最廣的,現在,研究的降水, Guiner普雷斯頓區,相變,位錯運動,晶粒生長等

該相機還可以用來找出百分比結晶樣品用所吸收的熱量的樣本。

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