量熱儀

量熱儀

對發熱量測定室有何要求?(1)熱量室應作為發熱量測定專用室,室內不得進行其它試驗工作;(2)室內應配備窗簾,避免陽光直射;(3)每次測定溫度變化不超過1℃為宜;冬夏室溫差以不超過15~30℃為宜。因此,有條件者應配製空調設備;(4)測定發熱量時,室內應避免強力通風及熱源輻射,總之,為了減少環境條件對發熱量測定結果的影響,發熱量測定室應儘可能地保持室溫的相對恆定。在室溫尚未恆定的時候不得進行發熱量的測定。

基本信息

量熱儀的原理


量熱儀

將一克煤炭放到沖入過量氧氣(助燃)氧彈中燃燒,它所產生的熱量必然通過氧彈向內桶的水中導熱,通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻後,內筒溫度探頭精確測量氧彈中一克煤碳所釋放的能量---即熱量,表示單位為焦耳J或卡KA,二者換算單位為;一卡等於4.1816焦耳,焦耳為國標單位,日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。
通過上面我們知道一克煤碳的熱量使用內筒探頭所測得,那么,如果內筒探頭沒有一個標準的起始參照溫度為起點,它測不出一克煤碳的總熱值,所以,在這一克煤碳沒有燃燒之前,內筒探頭要選擇一個穩定的溫度值為參照物,那么,這個標準而又穩定的參照物就是注滿在方箱中的水,而方箱中的水溫是絕不允許變化的,當然,絕對不可能,但要儘量控制其水溫不能大幅或瞬間波動。兩次試驗中水溫變化不能超過5℃。


全自動量熱儀

性能特點

超大大容量水箱,適合大批量連續24小時實驗採用高級單片機系統,操作全自動化,人工所需做的只是稱量、裝彈和充氧,儀器自動完成定量注水、自動攪拌、點火、輸出列印結果、排水等工作。
人機互動界面友好,大螢幕漢字螢幕顯示時間和試驗進程,即學即用具有實驗後換算高低位發熱量功能
量熱儀產品近年來更新換代迅速,目前已出現了一款自動充氧、氧彈自動升降、實驗完成後自動釋放氧彈廢氣的高自動化的量熱儀。

5E-AC8018等溫式全自動量熱儀
1.用戶操作時只需要裝好氧彈,餘下聯接電子天平讀取試樣重量、充氧氣、升降氧彈、識別氧彈、定量內筒水水量、點火、完成試驗、氧彈放氣、實驗結果統計等過程可全部實現自動化。 2.自動調節內外筒溫差,保證終點時內筒比外筒溫度高1K左右,完全符合國標第8.2.4條要求,測試結果長期穩定。 3.能連續72小時以上做實驗,解決了無冷卻裝置的量熱儀因外筒水溫升高(過沖)而需暫停實驗的技術難題。 4.採用進口機械部件,自動充氧、自動放氣、自動升降氧彈等運動。 5.採用壓縮機製冷和專用加熱裝置,實現自動控制外筒水溫,控溫精度達到國標第7.1.4要求(±0.1K)。

操作方法

1、定溫筒注水
檢查內筒是否有異物,所有水泵進出水管接口是否插接到位,有無變形和摺疊,放水口帽是否擰緊,溢水口是否打開。檢查無誤後,運行測控軟體,系統自動檢測水位或人工進行專家診斷系統,按系統提示加蒸餾水去離子水,通過內筒自動向外筒注水,直至系統提示“水位合適”。水加注完畢,點擊溫度平衡,帶溫度平衡後進行實驗。
2、氧彈的安裝
1)將氧彈頭懸掛於氧彈支架上。 2)將裝有試樣的坩堝放到氧彈的坩堝支架上。 3)將點火絲接到坩堝支架上並擰緊螺帽,按GB/T213規定控制點火絲與試樣的距離。 4)將氧彈頭小心的放入裝有10mL蒸餾水的氧彈筒內,鏇轉氧彈頭並平穩的放到充氧器上充氧。 5)測試完畢後,用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出,然後將彈筒和彈頭清洗乾淨,並晾乾。
3、自動充氧器的安裝使用
1)安裝前仔細檢查各部件是否緊固,外觀是否有損傷和破壞的痕跡。 2)用充氧導管將充氧器與氧氣減壓閥連線,並緊固所有螺母。 3)打開氧氣瓶總閥,調節減壓閥,使出氣壓表顯示為2.8-3.0MPa,此時整個氣路應無漏氣現象;否則應檢查,直至正常為止。 4)進行世充氧實驗,此時應不漏氣且操作自如,充氧器上的壓力表指示應與減壓閥上的出去表壓力相一致。 5)

打開氧氣瓶總閥門(瓶內壓力應大於5MPa),把氧彈放在充氧器定位座上,將氧彈頭對準充氧器氣嘴,向下壓充氧手柄,在2.8-3.0MPa壓力下充氧30至40s;然後慢慢飛、鬆開手柄;取出氧彈。

量熱儀的發展

目前國內使用的量熱儀除國產的外,還有美國LECO公司和德國IKA公司生產的,其型號也有恆溫式、絕熱式和雙乾式。但不論是哪種型號、哪個廠家生產的,都還沒有脫離自1881年第一台量熱儀誕生以來的基本模式,即包括水套(通常叫作外筒)、內筒、燃燒室(通常叫作氧彈)等基本部件組成的體系。一百多年來,特別是近20年來,隨著計算機技術的飛速發展,量熱儀在結構和操作模式方面都進行了很大的改進,自動化程度大大提高,測試速度更快,精密度、準確度更高。
雙乾式由於氧彈結構非常複雜,且對環境條件要求也很苛刻,絕熱式量熱儀由於對溫度的自動跟蹤技術要求很高,這種型號的量熱儀在市場上比較少見,所以基本上不生產了,故本文所談的主要是恆溫式量熱儀。
從最早的量熱儀到現代的量熱儀在以下方面進行了比較大的改進:
20世紀70年代以前,量熱儀用的測溫工具是一種類似普通水銀溫度計的貝克曼溫度計,也是通過水銀在玻璃管中的熱脹冷縮來反映溫度的變化,所不同的是為了讀溫更準確,故將其刻度分得更細(實際上是將玻璃管中的毛細管做得更細),但這樣就要求將溫度計做得很長,使用起來不方便且容易損壞。同時考慮到測試過程中只需要測得起點與終點的溫差,並不需要實際溫度值,而一般實際測試過程的溫差都在4℃以下,所以溫度計刻度量程5~6℃即可,但是當實際水溫低時,可能讀不到溫度,即水銀收縮到下方的儲藏室中,而當水溫高時,也可能讀不到溫度,即水銀膨脹到超過最大量程。為了解決這個問題,在溫度計的上方增加一個儲藏室,用來儲藏備用水銀。當水溫太低時,從上方儲藏室中倒回一部分水銀毛細管中來,當水溫太高時,則將毛細管中的水銀倒回一部分到上方儲藏室中,這樣就保證在任何水溫條件下,貝克曼溫度計都能讀溫。
貝克曼溫度計儘管比普通水銀溫度計讀溫更準,但也只能讀到0.001℃(且要藉助放大鏡來讀),操作也很麻煩,而且由於製造技術上的原因,溫度計毛細管內徑和刻度都不可能十分均勻,因此必須進行毛細孔徑校正和平均分度值校正,這些工作也是相當繁瑣的。
量熱儀的第二個改進就是將內筒水量的人工稱量改為自動稱量,內筒水量的多少及其重複性好壞是影響量熱儀的精密度和準確度的重要因素。目前國內市場的量熱儀內筒水量,主要是2000g左右和3000g左右的兩種,根據國家標準的要求,任何一種型號的量熱儀其內筒水量的重複性應小於1g。由人工使用電子台秤來稱量內筒水,既麻煩又容易帶來人為操作不規範所產生的誤差,改為自動稱量以後提高了工作效率又避免了人為因素的影響,提高了量熱儀的重複性,使測得的結果更加準確。內筒水量自動稱取的方式到目前為止有下列三種:量杯式、自動平衡式和電子量杯。
內筒水量由人工稱量改為自動稱量之後,工作效率大大提高,原來做一個樣要40分鐘左右,現在只要15分鐘左右。原來做完試驗後,內筒的水量要倒掉換新的,現在做完試驗後,內筒的水要灌回外筒,每次試驗後內筒的水溫要升高1.5~3.5℃左右,雖然內筒水量只有外筒水量的七分之一至十分之一,每次試驗後可使外筒水溫升高0.3~0.5℃左右,一個上午可做10個左右的樣,外筒水溫可升高3~5℃左右。根據國家標準對量熱儀使用的環境要求,室溫和外筒水溫之差不能超過1.5℃,如果每次試驗後的內筒水不進行降溫處理就直接進入外筒的話,少則3次多則5次就可能使外筒水溫超過室溫1.5℃,這樣將影響測試結果的準確性。為此,必須將試驗後的內筒水先進行製冷,然後再進入外筒參加下一輪的循環,這樣才能保證外筒水溫與室溫之差始終能滿足國家標準的要求,目前製冷的方式有以下三種:半導體製冷、壓縮機製冷和自然冷卻。
攪拌方式除了舊時的葉片攪拌外,增加了磁力攪拌方式,在內筒底部的下方安裝一個電機,在電機軸上裝一金屬橫檔,橫檔兩端各固定一片圓形磁鐵,在內筒里放一圓柱形磁鐵棒(通常稱為攪拌子),當電機轉動時,帶動橫檔轉動,它又帶動內筒中的攪拌子鏇轉,因而將內筒中的水攪勻,使得氧彈中的熱量很快散發到內筒的水中。磁力攪拌方式可以通過調整電機的轉速,達到提高攪拌效率和控制攪拌熱的作用。而且電機轉動產生的熱量不會直接傳入內筒的水中,以影響測試的結果。
充氧放氣由過去的人工方式改為半自動方式。將過去分離的充氧儀和放氣閥做成一個整體,合二為一,裝在恆溫筒蓋上,配上控制用的氣閥和電路,達到該充氧的時候充氧,該放氣的時候放氣。自動充氧放氣裝置機械加工的精度要求比較高,充氧頭與氧彈頭之間如果配合不好的話,該充氧的時候不充氧,該放氣的時候不放氣,同時對減壓閥的要求也比較高,要求減壓閥不能跑表(即設定多少MPa就是多少MPa,不能有任何變動),如果跑表,特別往高跑將嚴重威脅使用安全,往低跑則影響測試結果偏小。
控制方式也有很大的發展,有用單片計算機控制的,也有用通用計算機控制的,有用一台計算機控制一個恆溫筒的,也有一台計算機控制兩個恆溫筒或者控制四個恆溫筒,最多有控制八個恆溫筒的。
氧彈由三頭氧彈改為單頭氧彈,另一個電極裝在恆溫筒蓋子上,這樣就大大的簡化了氧彈的結構,操作起來更方便,故障也更少。

量熱儀的保養

一、使用後要保持儀器內部和外部的清潔,在清潔時要細心,注意儘量不要損壞儀器,平時做好保養工作。
二、空氣中有很多帶靜電的灰塵微粒,隨氣流而動,遇到物體便附在上面,幾乎無孔不入,久而久之便在儀器上面形成了一層灰塵,嚴重者會造成短路,漏電等。
三、儀器在使用過程中可能會沾上油漬、灰漬、等污垢,如果保養不好的話還會產生霉斑、腐銹等,對儀器的使用性能和壽命產生影響。
四、儀器不用時要完全切斷電源,實驗室要經常通風,保持實驗室環境良好,禁止實驗室空氣中有酸性,鹼性等腐蝕性氣體,對儀器的損壞。

量熱儀組成部件

1、氧彈:由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻合金製成。氧彈應不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應,能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬間高壓,在試驗過程中能保持完全氣密性能。
2、內筒:用紫銅、黃銅或不鏽鋼製成.斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀,氧彈裝入桶內加入200-3000ML水,將氧彈侵沒,為使桶內水溫均勻,裝有攪拌器。內筒外表應電鍍拋光,以減少與外筒的輻射作用。
為使內筒內水沮均勻.裝有攬掙器。
3、外筒:外筒俗稱水套,是用金屬製成的雙壁容器,有上蓋,外壁為圓形,內壁形狀依內筒形狀而定,內筒與外筒周邊保持有10CM的距離,為使雙壁間的水溫恆定不變,安裝有恆溫裝置。
4、量熱溫度計:溫度計是用於測量內筒水溫度的儀表,一般有固定測溫範圍的精密溫度計、可變測溫範圍的溫度計和各種類型的數字顯示精密溫度計。由於內筒溫度測量誤差的主要來源所以正確的選擇和使用溫度計顯得特別重要。

量熱儀故障處理

量熱儀程式安裝及異常

1.程式安裝
該程式運行環境為WINDOWSXP,安裝時先將“安裝程式”資料夾從光碟中拷貝到電腦硬碟中備份,然後在硬碟上安裝。如果從光碟到硬碟的拷貝過程中等待時間過長,有當機現象或出現:“找不到檔案”等類似提示,則是光碟機挑盤或光碟損壞。可將先安裝光碟移至其他電腦上運行,如果拷貝正常則是光碟機問題;如出現“找不到檔案”等類似提示,則是光碟損壞。
程式安裝過程中,如出現“系統檔案過時”等類似信息提示而導致無法安裝,可在硬碟上安裝程式然後採用以下步驟解決。
用滑鼠拖開彈出的提示信息,可以看到無法安裝的檔案名稱,先將檔案名稱記下。
關閉安裝程式,打開硬碟上的“安裝程式”資料夾,找到“SETUP.LST”列表檔案。用WINDOWSXP系統中的“記事本”或“寫字板”打開“SETUP.LST”檔案,然後一行一行的查找後,找到剛才記下的檔案整行刪除,然後存檔。
再進行安裝。
如還出現“系統檔案過時”等類似信息提示,重複步驟①②③。直到程式安裝成功。
2.程式異常
如果在程式使用中,出現“實時錯誤91”等類似提示,則是資料庫損壞或丟失。可以先抄下重要的程式參數,如熱容量等。然後卸載程式,重新安裝。在安裝過程中如提示存在同名程式是否保存,選擇“否”,覆蓋安裝。安裝完成輸入記錄下的參數,再做實驗。

量熱儀點火失敗

一、首先檢查試樣是否已經燃燒完,如果已經燒完,通常稱為假失敗。其原因可能是:
1、攪拌電機壞
2、攪拌電機軸與攪拌固定螺絲鬆了,引起電機轉,攪拌桿不轉
3、固定攪拌葉片的螺絲鬆了,桿轉,葉片不轉
4、探頭的鉑電阻移到探頭的中部或上部了
5、探頭未插入內桶(電腦量熱儀)
6、點火板出故障,試驗一開始就點火(還沒有到點火的時候已經把試樣燃燒完了)
7、探頭與測溫卡連線接觸不好,或探頭線有折斷處,或探頭壞
8、測溫卡壞
二、如果點火絲已燒斷,而試樣沒有燒著,或者點火絲熔在苯甲酸中,但苯甲酸未燒著,其原因可能是:
1、點火絲沒有綁緊2、點火絲離試樣太遠3、充氧時,試樣被打濕
三、如果點火絲未燒斷,則將桶蓋打開,將一根點火絲捆在兩點火電極上,運行程式,在硬體調試中點擊點火按鈕,看點火絲是否燒斷?
A:如果點火絲燒斷,則點火失敗的原因一般在點火電極與氧彈的連線處或氧彈本身,其可能性的原因有:
1、點火電極表面有一層氧化層,使接觸電阻太大
2、氧彈蓋有一層氧化層,使接觸電阻太大
3、點火電極的連線彈簧彈性不夠
4、氧彈內的擋火板與電極桿短路
5、點火絲未捆緊
6、氧彈本身的連線處連線不好
B:如果點火絲未燒斷,則說明控制部分到點火電極之間出了問題,這時可能的原因有:
1、點火電極在桶蓋夾層中斷路或短路
2、點火板損壞

生命科學儀器

生命科學儀器包括分析測試領域、生物技術領域、及實驗室技術領域等。科學儀器的發展和套用,人們對生命科學領域有了更直觀和深刻的了解。基因、克隆、生物晶片等成了熱門話題。

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