痕量分析

痕量分析

對一克樣品中含有微克級(μg/g)、納克級(ng/g)乃至皮克級(pg/g)元素的測定稱痕量分析,用於高純金屬、半導體等的分析測定。常用的有化學光譜法、中子活化分析法、質譜法、分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法等。

痕量分析

正文

 常用的有化學光譜法、中子活化分析法、質譜法、分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法等。根據樣品的性質和元素含量、方法的可靠性、靈敏度和檢測限,來選擇適合的分析方法,其中以靈敏度和檢測限最為重要。痕量分析的常用方法分述如下:
化學光譜法 常用於測定高純材料中痕量雜質,對分析99.999~99.9999%純度材料,效果好,測定下限可達μg至ng級。此法須先用液-液萃取、揮發、離子交換等技術分離主體,富集雜質,再對溶液乾渣用高壓電火花或交流電弧光源進行光譜測定;或在分離主體後,把溶液濃縮到2~5ml,用高頻電感耦合電漿作光源進行光譜測定。
中子活化分析法 高純半導體材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器產生的通量為1012厘米-2·秒-1以上的中子流輻射被測定樣品。中子與樣品中的元素髮生核反應,生成放射性同位素及γ射線。例如痕量分析Si+n→痕量分析Si+γ。用探測器和多道脈衝高度分析器來分析同位素的放射性、半衰期及γ射線能譜,就能鑑定出樣品中的痕量元素。中子活化分析法的主要優點是靈敏度高於其他痕量分析方法,可在ppm或ppb的範圍內測定周期表中的大部分元素;使用高解析度的Ge(Li)半導體探測器和電子計算機可顯著提高分析速度;樣品用量少並不被污染和破壞;同時能分析多種元素。對於中子吸收截面非常小,產生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很長或很短的元素,不能用此法分析。
質譜法 利用射頻火花離子源雙聚焦質譜計測定高純度材料中痕量雜質,其優點是:靈敏度高,測定下限達μg至ng級,一次可分析70多個元素。如有標樣,可進行高純金屬和半導體定量分析、粉末樣品或氧化物(製成電極後需鍍導電高純銀膜)的分析;如無標樣,採用加入內標元素的方法也可進行定量分析。若粉末樣品或溶液樣品的分析與同位素稀釋法技術結合,可不需標樣進行定量分析,並可提高分析的靈敏度和準確度。
分光光度法 用被測定元素的離子同無機或有機試劑形成顯色的絡化物,元素的測定下限可達μg至ng級。在無機痕量分析中還常用化學螢光(發光)法測定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有機螢光試劑,如吡啶-2,6-二羧酸,鈣黃綠素等,都有良好的選擇性和靈敏度,測定下限小於0.01μg。
原子吸收光譜法 有較好的靈敏度和精密度,廣泛套用於測定高純材料中的痕量元素。用火焰原子吸收光譜進行分析時,除用空氣-C2H2火焰外,還可用N2O-C2H2火焰以擴大分析元素的數目。近年來,又發展出無火焰原子吸收光譜法,把石墨爐原子儀器套用於痕量元素分析。原子吸收光譜分析由於化學組分干擾產生系統誤差,也由於光散射和分子吸收產生的背景信號干擾,短波區比長波區大;無火焰法比火焰法嚴重。為提高痕量元素測定的可靠性,採用連續光源氘燈和碘鎢燈等以及塞曼效應技術校正背景,並與階梯單色儀相結合以改進波長的調製,效果更好。此外,痕量分析中還套用原子螢光技術。
極譜法 採用電化學分析法進行痕量元素測定,除用懸汞電極出伏安法測定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外,近年來發展了玻璃碳電極鍍金膜溶出伏安法測定某些重金屬元素。另外用金(或金膜)電極測定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可進行陽極溶出,也可進行陰極溶出,測定下限可達1~10ng,將溶出伏安法與微分脈衝極譜技術相結合,可大大提高靈敏度和選擇性。
參考書目
 E. B. Sandell, Hiroshi Onishi, Photometric Determination of Traces of Metals,General Aspects,Wiley-Interscience,New York,1978.
 J. D. Wineforder, Trace Analysis spectroscope Methods for Elements,Wiley-Interscience,New York,1976.

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