藏品質地分析

藏品質地分析是套用現代科學技術手段測定藏品的化學元素成分和物質結構,為藏品的保護和研究提供客觀資料和數據。

藏品質地分析

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套用現代科學技術手段測定藏品的化學元素成分和物質結構, 為藏品的保護和研究提供客觀資料和數據。套用的主要分析方法有:
濕化學分析 傳統的化學分析法。可確定各種物質中所有化學元素的組成及含量。精確度高、數據穩定、適用範圍廣,在普通的分析化學實驗室里就可以完成,適用於測定藏品的主要成分、金屬、陶瓷、磚瓦、玻璃、石材等無機質地藏品試樣皆可用濕化學分析法進行質地分析。不足的是取樣量多,操作過程較長。
發射光譜分析 原子是物質組成的基本單位,原子核外的電子通常處於穩定的基態,當受外界能量激發後,軌道電子被激發躍遷,並以光子形式釋放其能量。每種能量的光子在光譜圖上就是一條具一定波長的譜線,由不同波長的譜線組成的光譜圖就是化學元素的特徵圖譜。根據特徵光譜的波長和強度就可以對物質的化學元素進行定性和定量分析。發射光譜儀包括電弧火花激發源、光譜照相和讀譜儀 3部分。這種方法適用於對石材、金屬、陶瓷、玻璃等無機質地藏品試樣的分析,精確度為3~5%。取樣量一次攝譜為幾十毫克,被分析的元素在物質中的含量從百萬分之幾到百分之幾十都可測定出來。此法簡便、快速、靈敏度較高,缺點是需要取樣。
可見光和紫外光吸收光譜分析 利用物質對可見光區和紫外光區光譜吸收的性質所進行的定性和定量分析。一定的物質總是按固有方式對自然光源中某一波長吸收到一定程度。物質對於10~ 700毫微米波長的紫外光和可見光的吸收特性,可用光電分光光度計記錄下來,以測定物質成分。分光光度計由輻射能源、深測器、單色器、吸收槽和分光光度計組成。此法適用範圍廣,靈敏度較高,適用於無機質地藏品成分的分析。
原子吸收光譜分析 被分析的樣品霧化成原子蒸氣,利用氣態自由原子對同種原子發出的特徵光譜的吸收現象,來確定物質中的元素組成及其含量。原子吸收光譜儀包括單色光源、原子霧化器、波長分離系統、輻射換能器、甄別器和測量系統等部分,還可附計算機數據處理系統,直接得到樣品中的元素含量。此法靈敏度和準確度均很高,可測出含量為百萬分之幾的元素。適用於金屬、陶瓷等無機質地藏品試樣的分析,取樣量為 1~10毫克。
紅外吸收光譜分析 分子水平的物質,對波長為2.5~16微米紅外輻射的吸收,與分子的原子、化學鍵的強度和空間幾何構型三者有關,這 3個特徵是區別分子的依據,在兩個不同分子中,如 3個特徵一致,說明兩個分子是等同的;若 3個特徵中有任何差別,表明是不同的分子。以此為基礎確立的紅外吸收光譜分析是區別各種有機化合物分子的依據。樣品僅需幾毫克,固體、液體、氣體均可。紅外光譜分析適用於測定有機質地藏品的化學結構、化學鍵和官能團。紅外吸收光譜儀有多種型號,從分析到取得數據可自動進行,由計算機管理,操作簡便,分析速度快。
等離子發射光譜分析 採用電感耦合高頻電漿作為激發源,將溶液中的化學元素激發成電漿,採用比較分析方法所進行的定量分析。它提高了發射光譜分析的靈敏度,適用於金屬等無機質地藏品分析,檢測限度可達十億分之一,能夠分析70種化學元素,送入一個混合物試樣,同時可分析出30種元素,是目前進行元素分析最簡便而高效的分析方法。其靈敏度極高,試樣很少。
X射線螢光分析 物質中的原子被高能的X射線或γ射線激發後,發出 X射線螢光,這種螢光具有原子特徵性質,可測定物質中元素的成分和含量。還可測定物質中大量、少量及跡量成分。適用於原子序數大於10的元素的檢測,精確度為1~10%。不必取樣,也無需化學制樣,可快速測定出結果。但由於 X射線穿透能力弱,因此只能對物體表面20微米進行淺層分析,如藏品瓷釉元素含量的測定,青銅器銹層元素成分的測定。X射線螢光分析技術是適用於藏品分析的無損檢測技術。
X射線衍射分析 結晶固體具有周期性的點陣結構,點間距離和 X射線的波長屬同一數量級,晶體即為一個天然光柵,當 X射線通過晶體時就會產生衍射現象,衍射的圖象與強度和晶體結構有關。將這種衍射圖象拍成照片後,從衍射的方向可決定晶胞的形狀和大小;從衍射的花紋可決定晶胞中原子的分布。利用這些性質可鑑別被測物屬於某種化合物。X射線衍射分析是測定物質結構的重要方法,對金屬、陶瓷等藏品結構的確定有特效,能準確、快速地區分礦物和非晶物質。
核磁共振譜分析 核磁共振技術是確定有機物結構的有力工具,原子核的磁矩在外加磁場中發生能級分裂達到一定程度時,由於能級躍遷而產生共振吸收,這種吸收的譜線受核外電子、周圍環境原子和分子的影響而具特異性。因此可用來測定物質的化學結構。核磁共振儀包括磁鐵、射頻發生器、檢波放大器、線性掃描磁場和記錄儀等。適用於無機質地藏品的分析。
穆斯堡爾譜分析 德國物理學家穆斯堡爾在1958年觀察到由於核能級間的躍遷會引起γ射線共振吸收現象。放射源中激發態原子核放出的無反衝γ射線被樣品中相同同位素原子核所吸收,稱穆斯堡爾效應。用機械運動方法改變λ射線、γ射線的能量,可獲得樣品的共振吸收譜,稱穆斯堡爾譜。這種譜與該同位素在樣品中所處的狀態有關。適用於測定陶器中57Fe的穆氏譜,可推定陶器燒制溫度和窯的類型,還可測定鐵、錫、鉛、銻及錒系和鑭系元素的價態,如漢代的銅鏡表層錫,經穆斯堡爾譜確定其為四價氧化物。
質譜分析 高能電子轟擊分子後,價鍵斷裂,價電子被擊出,因而產生具有不同電荷和不同質量的離子碎片,這些碎片的種類和含量都與裂解前分子的化學結構有關。通過測定電荷與質量的比值、碎片的種類和相對含量,可確定原有分子的化學組成和結構。利用質譜儀還可測定同位素的相對含量值。質譜儀由離子源、電磁分析器、離子收集器、放大器、記錄器等組成。質譜分析具有快速、準確、特效等優點,是確定藏品有機物成分的一種靈敏、有效的方法。運用質譜分析測定鉛同位素組成,可為研究含鉛藏品的產地和時代提供科學數據。如把色譜分離作為樣品的前處理,然後配合質譜儀組成色質聯用儀,能提高靈敏度。
電子顯微微區分析 亦稱電子探針,實際是使用掃描電子顯微鏡和 X射線螢光光譜儀組合成的儀器。用聚焦的電子流集中激發樣品 1微米大小的區域。引起原子激發並發射出X射線,通過對X射線波長和強度的定量測定,可獲得物質化學成分的結果。如用電子流對樣品的小區域進行掃描,而在陰極射線管螢光屏上作同步掃描,用被測元素的特徵 X射線強度控制螢光屏的亮度,那么螢光屏上就可顯示樣品表面掃描區域被測元素的濃度分析圖。此法可適用於陶器、石器、金屬、玻璃、繪畫顏料殘片的分析,尤其宜於做表層現象的分析。不足之處是取樣、制樣比較複雜,對藏品有破壞。
雷射微區分析 高強度的雷射束聚焦在一個直徑約為50微米的面積上,可產生 15000℃高溫,使微克級的樣品氣化,然後將此氣態光束送入光學系統按各種波長進行分析,從而確定化學元素性質和含量。雷射分析儀包括雷射源、聚焦系統、光譜分析系統等,適用於無機質地藏品分析,對導體和非導體材料都能進行分析。此法對藏品表面有損,但面積不到百分之幾平方毫米,重量僅為數微克,肉眼很難看出,可用於研究青銅器表層腐蝕狀況。
中子活化分析 中子是不帶電的核子,極易與大部分原子核起反應,並使許多穩定的核素生成放射性同位素。物質被中子照射後,測定放射性同位素特徵射線可確定物質成分。含量在百分之一至十億分之一之間的大部分元素都可用中子活化分析法測定出來。中子束流可通過原子反應堆或加速器來提供,前者稱堆中子活化分析,後者稱快中子活化分析。堆中子活化分析可用一個100毫克的樣品, 同時分析出數十個化學元素的含量,而同批實驗可測定數十個樣品。快中子活化分析可以不必取樣而對藏品進行整體分析。常用於金屬、陶瓷、石器等藏品中跡量元素的分析,快速而靈敏。
藏品質地分析需要多方面的數據和資料,可用各種分析技術從不同角度進行分析測定,再進行綜合判斷。

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