正磷酸鹽

是由正磷酸與鈉、鉀、鈣、鎂等形成的鹽。正磷酸即磷酸,是磷的主要含氧酸,它是三元酸,根據被取代的H數,可得磷酸三鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉三種鹽。

常見種類

磷酸三鈉

性狀 又稱磷酸鈉、正磷酸鈉,分子式為NaPO,無色至白色結晶或結晶性粉末,無水物或含1~12分子的結晶水,無臭。易溶於水(28.39/100 mL),不溶於乙醇。在乾燥空氣中易潮解風化,生成磷酸二氫鈉和碳酸氫鈉。在水中幾乎完全分解為氫氧化鈉和磷酸氫二鈉,呈強鹼性,1%的水溶液pH 11.5~12.1。

磷酸氫二鈉

性狀 分子式為NaHP0·12HO,其十二水物為無色半透明結晶或白色結晶性粉末。易溶於水,不溶於乙醇。水溶液呈弱鹼性,3.5%的水溶液pH為9.0~9.4。在空氣中迅速風化為七水鹽,加熱至100℃時失去全部結晶水成為白色粉末無水物,250℃時則成為焦磷酸鈉。

磷酸氫二鉀

性狀 又稱磷酸二鉀,分子式為KHPO,無色半透明結晶或白色結晶粉末,無臭。易溶於水(6.39/100 mL),不溶於乙醇。有吸濕性,1%的水溶液pH為9.0。

磷酸二氫鈉

性狀 又稱酸性磷酸鈉,有無水物與二水物。易溶於水,25℃時水中溶解度為12.14%,不溶於乙醇。有吸濕性,在潮濕空氣中能結塊,水溶液呈酸性,1%的水溶液pH 4.1~4.7 。

測定方法

酸鹼滴定法

1 方法摘要

加入鹽酸煮沸,使焦磷酸鹽全部轉化為磷酸,用EDTA掩蔽Cu,然後以甲基橙指示,用氫氧化鈉中和剩餘的酸。再以酚酞指示,用氫氧化鈉滴定磷酸二氫根成磷酸氫根。

2 試劑

(1) 鹽酸1+1;

(2) 甲基橙指示劑

(3) 酚酞指示劑見試劑(103);

(4) 氫氧化鈉溶液100 g/L;

(5) 0.2mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液。

3 分析方法

吸取鍍液2 mL於250 mL錐形瓶中,加水100 mL、鹽酸20 mL,小火煮沸10 min。冷卻,加入0.05 mol/L EDTA標準滴定溶液(其量比滴定銅的消耗量多0.2 mL)及甲基橙指示劑3滴,用100 g/L氫氧化鈉小心將溶液由紅色調至橙色(若調過了,可用0.2mol/L鹽酸回調),以0.2mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至恰呈黃色(不計讀數但不要過量),加酚酞指示劑3滴,繼續滴定至微紅色為終點。

比色法

1 方法摘要

在硫酸介質中,以抗壞血酸做還原劑,硝酸鉍做催化劑,使磷酸與鉬酸鈉生成雜多酸藍色絡合物,在pH=4的條件下,用乙酸鋅使焦磷酸鹽沉澱去除其干擾,銅離子的影響用等量的空白液消除。

2 試劑

(1) 抗壞血酸固體;

(2) 乙酸1+4;

(3) 乙酸鋅溶液100 g/L;

(4) 硫酸銅溶液銅離子濃度與待測鍍液稀釋250倍相近;

(5) 顯色劑100 mL定磷混合液中加抗壞血酸1 g;

(6) 定磷混合液3 g/L鉬酸鈉、0.6 g/L硝酸鉍、22mL/L硫酸,用水溶解鉬酸鈉、稀硫酸溶解硝酸鉍,按上述質量濃度混合均勻;

(7) 磷酸鉀基準液稱取KPO·3HO 4.00 g,以水溶解定容於500mL容量瓶中,再吸此液5mL定容於500mL容量瓶中,混勻,含三水磷酸鉀0.08mg/mL。

3 分析方法

吸取鍍液1 mL於250mL容量瓶中,加水100 mL、乙酸溶液10 mL、乙酸鋅溶液10 mL,以水定容後混勻。乾濾紙過濾,吸取濾液1 mL(含原液0.004mL)於100 mL杯中,準確加入顯色劑25mL,搖勻,顯色2min~3min。吸取硫酸銅溶液1 mL於100 mL燒杯中,加顯色劑25 mL,搖勻,作為參比液。用1 cm比色皿,在波長660 nm處測定吸光度,在標準曲線上查得三水磷酸鉀的質量m(mg)。 .

標準曲線的繪製:吸取磷酸鉀基準液0、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0mL於6隻100 mL燒杯中,同上操作,以“0”為參比測定吸光度繪製標準曲線。

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