減壓乾燥法

減壓乾燥法

減壓乾燥是一種常用乾燥方法,具體是在密閉容器中抽真空後進行乾燥。此法優點是溫度較低,產品質松易粉碎。此外,減少了空氣對產品的不良影響,對保證產品質量有一定意義。

簡介

減壓乾燥是在密閉容器中抽真空後進行乾燥的方法。此法優點是溫度較低,產品質松易粉碎。此外,減少了空氣對產品的不良影響,對保證產品質量有一定意義。特別適合於含熱敏感成份的物料。常用器械為減壓乾燥器。乾燥效果取決於真空度的高低與被乾燥物堆積的厚度。 其特點還有:乾燥的溫度低,速度快;減少了物料與空氣的接觸機會,可減少藥物荇染或氧化變質;產品呈鬆脆的海綿狀,易粉碎。該法適用於稠浸膏及熱敏性或高溫下易氧化物料的乾燥。稠浸膏減壓乾燥時應控制好裝盤量、真空度與加熱蒸汽壓力,以免物料起泡溢盤,造成浪費與污染。乾燥設備為真空乾燥箱。

乾燥原理

濕物料進行乾燥時,同時進行著二個過程:(1)熱量由熱空氣傳遞給濕物料,使物料表面上的水分立即氣化,並通過物料表面處的氣膜,向氣流主體中擴散;(2)由於濕物料表面處水分氣化的結果,使物料內部與表面之間產生水分濃度差,於是水分即由內部向表面擴散。因此,在乾燥過程中同時進行著傳熱和傳質二個相反的過程。乾燥過程的重要條件是必須具有傳熱和傳質的推動力。物料表面蒸氣壓一定要大於乾燥介質(空氣)中的蒸氣分壓,壓差越大,乾燥過程進行得越快。

乾燥速率及其影響的因素

根據乾燥原理可知影響乾燥的因素主要有以下幾個方面:

乾燥面積

由於水分的蒸發主要在被乾燥物料的表面進行,因此,乾燥物料的乾燥面積大小對乾燥起著重要作用。乾燥效率與乾燥面積大小成正比。被乾燥物料堆積越厚,乾燥面積越小,乾燥越慢,反之則快。

乾燥速度

乾燥應控制在一定速度下進行。在乾燥過程中,表面水分很快蒸發除去,然後內部的水份擴散到表面繼續蒸發。若干燥速度過快,溫度過高,則物料表面水分蒸發過快,內部水分來不及擴散到表面,致使表麵粉粒彼此粘結甚至熔化結膜,從而阻止內部水分擴散與蒸發,使乾燥不完全,造成外乾內濕的假乾現象,使物料久貯變質。

乾燥方法

在乾燥過程中被乾燥的物料可以處於靜態或動態。在烘箱或烘房中乾燥物料處於靜態,物料乾燥面積小,因而乾燥效率差。若干燥物料處於翻騰或懸浮狀態,如流化乾燥法在乾燥中粉粒彼此分開,增大了乾燥的面積,故乾燥效率高。在減壓條件下,可降低乾燥溫度和縮短乾燥時間,故適用於熔點低,受熱不穩定及水分難趕除的藥物。有的藥物熔點低,或對熱不穩定不能加熱,可在減壓乾燥器中採用減壓下乾燥劑乾燥的方法。如布洛芬熔點為74.5~77.5℃,規定在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重。腎上腺素規定在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥18小時。能耐受一定溫度的樣品,可採用減壓下加熱乾燥的方法。如地高辛規定在105℃減壓乾燥1小時。減壓下加熱乾燥時使用恆溫減壓乾燥箱。採用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥箱時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下。

溫度

溫度升高,可加快蒸發速度,加大蒸發量,有利於乾燥進行。但應視乾燥物料的性質適當選擇乾燥溫度,以防某些成分被破壞。

濕度

物料本身濕度大,蒸發量也大,則乾燥空間的相對濕度也大,物料乾燥時間延長,乾燥效率就低。為此烘房、烘箱常採用鼓風裝置使乾燥空間氣流更新,以免乾燥過程烘房內相對濕度飽和而停止蒸發。

壓力

壓力與蒸發量成反比,因而減壓是改善蒸發條件,促使乾燥加快的有效手段。採用真空乾燥製備乾浸膏時能減低乾燥溫度加快蒸發速度,使產品疏鬆易碎;有效成分不易破壞,也可同時回收溶劑。

物料的特性

物料的形狀不同,性質及水分存在狀態也不同,乾燥效率也不一樣。物料大致分為二大類:(1)顆粒或結晶形固體,如硫酸鈣、氧化鎂等;(2)無定形固體,如澱粉、酵酶,胰島素等。結晶狀固體物料中水分往往吸附在物料的外表面上或淺開口的孔內以及物料內部粒子間隙中,這些空隙與表面相通,水分較易除去;無定形固體(包括纖維狀、膠狀結構)的物料中水分往往存在於分子結構中或被截留在許多細小的毛細管或內孔中,水分從物料內部到表面移動比較緩慢,這類物料不易乾燥。

物料中水分的性質

(1)按物料中水分能否乾燥除去分為平衡水分與自由水分平衡水分是指物料與一定狀態的空氣相接觸,物料將排除或吸附水分,直至物料表面所產生的水蒸氣壓與空氣的水蒸汽分壓相等,此時物料中所含的水分。平衡水分是物料乾燥的極限,只要空氣狀態不變,物料中的水分永遠保持定值,不因與空氣的接觸時間的延長而變化,因此,平衡水分是在乾燥過程中除不去的水分。自由水分是指物料中所含的大於平衡水分的那部分水分,即在乾燥過程中能除去的水分。

(2)按物料中水分除去的難易度分為結合水分與非結合水分結合水分主要以物理化學方式結合的水分,包括物料細胞壁內的水分、物料內可溶固體溶液中的水分及物料內毛細管中的水分等,這類水分與物料有較強的結合力,因此較難去除,乾燥速度慢。非結合水分主要以機械方式結合的水分,如物料表面的水分,這類水分與物料的結合力弱,易去除,乾燥速度快。

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