總氮

總氮

總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。在環境地表水、水質監測領域,鹼性 過硫酸鉀紫外分光光度法以及最佳化方法是當前的主要方法。每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,淨化測量系統,調整儀器零點。據了解,《 雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定,在環境 承載能力開始減弱,或環境容量較小、生態環境脆弱,容易發生嚴重 環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區,現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。

定義

總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、胺基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

監測目的

水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助於評價 水體被污染和自淨狀況。地表水中 氮、 磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現富營養化狀態。

檢測方法

水質總氮的測定

水質總氮的測定方法主要有:

1.鹼性過 硫酸鉀紫外 分光光度法(GB 11894-89):如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上最佳化的產品。

2. 氣相分子吸收光譜法:該方法主要套用於實驗室。

3.也有採用 氨氮、 硝酸根、 亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型套用如德國WTW。

在環境地表水、水質監測領域,鹼性 過硫酸鉀紫外分光光度法以及最佳化方法是當前的主要方法。

本文主要介紹的是 氣相分子吸收光譜法。

範圍

1.本標準適用於地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。 檢出限0.050mg/L, 測定下限0.200mg/L,

測定上限100mg/L。

引用標準

2.下列檔案中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。

GB 11894─89 水質 總氮的測定 紫外分光光度法

當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。

術語與定義

3.下列定義適用於本標準。

3.1 氣相分子吸收光譜法

在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入 測量系統,測定其對特徵光譜吸收的方法。

原理

4.在120℃~124℃ 鹼性介質中,加入 過硫酸鉀 氧化劑,將水樣中氨、 銨鹽、 亞硝酸鹽以及大部分有

機氮化合物氧化成 硝酸鹽後,以 硝酸鹽氮的形式採用 氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。

試劑

5.本標準所用試劑,除特別註明,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新製備

的去離子水。

5.1 無 氨水的製備:將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 後進行蒸餾,棄去最初100ml 餾出液,收集後

面足夠的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 鹼性 過硫酸鉀溶液:稱取4g 過硫酸鉀(K2S2O8)及1.5g 氫氧化鈉(NaOH),溶解於水中,加水稀釋至1000ml,存放於聚乙烯瓶中,可使用一周。

5.3 鹽酸:C(HCl)=5mol/L,優級純。

5.4 三氯化鈦:15% 原液,化學純。

5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。

5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃乾燥2h 的優級純 硝酸鈉(NaNO3)3.034g,溶解於水,移入500ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。

5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。

儀器、裝置及工作條件

6.1 儀器及裝置

6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

6.1.2 鎘(Cd) 空心陰極燈。

氣液分離裝置

1-清洗瓶;2-定量加液器;

3- 樣品吹氣反應瓶;4-恆溫水浴;5-乾燥器

6.1.3 圓形不鏽鋼加熱架。

6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用矽膠管連線加液嘴與 樣品反應瓶蓋的加

液管。

6.1.5 比色管:50ml,具塞。

6.1.6 恆溫水浴:雙孔或4 孔,溫度0℃~100℃,控溫精度±2℃。

6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2,相應溫度120℃~124℃。

6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及 樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;乾燥管5 中放

入無水 高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連線於儀器(6.1.1)。

6.2 參考工作條件

空心陰極燈電流:3~5mA; 載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~

117%範圍內;測量方式:峰高或峰面積。

水樣的採集與保存

7.水樣採集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 內進行測定。

水樣的預處理

8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置於50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 鹼性 過硫酸鉀溶液(5.2),加水稀釋至標線,密塞,搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子,以防濺漏。將 比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中,蓋好蓋子,加熱至蒸汽壓力達到1.1~1.3kg/cm2,記錄時間,50min 後緩慢放氣,待壓力指針回零,趁熱取出比色管充分搖勻,冷卻至室溫待測。同時取40ml 水製備空白樣。

干擾的消除

9.消解後的樣品,含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時,增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行

測定,不影響測定結果。

步驟

10.1 測量系統的淨化

每次測定之前,將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中,通入載氣,淨化測量系統,調整儀器零點。測定後,水洗反應瓶蓋和砂芯。

10.2 標準 曲線的繪製

取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液(5.7),分別置於 樣品反應瓶中,加水釋至2.5ml,加入2.5ml 鹽酸(5.3),放入加熱架(6.1.3),於70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出 樣品反應瓶,立即與反應瓶蓋密閉,趁熱用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化鈦(5.4),通入載氣,依次測定各標準溶液的 吸光度,以吸光度與所對應的 硝酸鹽氮的量(μg)繪製 校準曲線。

10.3 水樣的測定

取待測試樣(8)2.5ml 置於 樣品反應瓶中,以下操作同10.2 校準曲線的繪製。

測定水樣前,測定空白樣,進行空白校正。

結果的計算

精密度與準確度

12.1 精密度

測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標準樣品(n=6),測得結果為2.95~3.04mg/L,相對標準

偏差1.14%。

12.2 準確度

測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標樣,測得平均值3.01mg/L, 相對誤差1.3%;對地表水樣加入

15.25μg 總氮標樣,測得回收率93.0%~101%。

作用

13.總氮為 硝酸鹽氮、 亞硝酸鹽氮、氨氮與 有機氮的總稱,是反映 水體富營養化的主要指標。據了解,《 雜環類農藥工業水污染物排放標準》規定,在環境 承載能力開始減弱,或環境容量較小、生態環境脆弱,容易發生嚴重 環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區,現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《 合成氨工業水污染物排放標準》徵求意見稿中,對總氮排放的要求是,現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值,自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。新建企業自2008年7月1日起就要執行30mg/L的限值,而特殊地區的企業要執行20mg/L的限值。

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