圖書信息
作 者：柴雅琴 等主編
無機物製備
出 版 社：西南師範大學出版社
出版時間：2008-6-1
版 次：1
頁 數：219
字 數：313000
印刷時間：2008-6-1
開 本：16開
紙 張：膠版紙
印 次：1
I S B N：9787562140962
包 裝：平裝
內容簡介
本書是適應大學化學實驗教學示範中心建設要求的、基於一級學科平台的、以“方法”為中心的實驗教學化學系列教材的第五冊，分緒論、上篇、下篇和附錄四部分。緒論從發展現代無機合成與製備化學的重要性出發，討論合成路線的設計、物質的分離及鑑定。上篇分10章展開討論，第1章介紹了X射線分析、熱重分析和差熱分析方法；第2章介紹了氧化還原反應在無機物製備中的套用；第3章介紹了複分解反應在無機物製備中的套用；第4章介紹了金屬鹵化物的製備；第5章介紹了配位化合物的製備；第6章介紹了有機金屬化合物的製備；第7章介紹了晶體生長的相關知識；第8章介紹了熱分解反應；第9章介紹了無機電解合成；第10章介紹了無機高分子合成。下篇包括基本實驗（23個）、綜合實驗（8個）和設計實驗（3個）。基本實驗以掌握無機製備的基本操作和基本方法為核心，重點培養學生基本實驗技能、發現問題和解決問題的能力。綜合實驗以綜合有機化學、分析化學和物理化學的知識，對製備的無機物進行分離和表征。在綜合實驗設定中注重原料的合理實驗，在達到實驗目的的前提下，降低每個實驗的成本。設計實驗設定的目的是培養學生的獨立工作能力。
本書可作為綜合性大學、高等師範院校、高等理工大學化學化工專業本科生教材，也可供醫學院校等相關院校的相關專業教學、科研人員閱讀參考。
目錄
緒論
0.1 合成路線的設計
0.2 合成技術
0.2.1 高溫與高壓技術
0.2.2 低溫技術
0.2.3 電解合成
0.2.4 光化學合成
0.2.5 幾種新型合成技術
0.3 無機合成的分離、鑑定和表征
上篇 知識與訓練
第1章 物質結構表征
1.1 X射線衍射分析一粉末法
1.1.1 引言
1.1.2 基本原理
1.1.3X射線衍射分析法
1.1.4 粉末x射線衍射方法在物理化學中的套用
1.2 差熱分析
1.2.1 DTA的基本原理
1.2.2 差熱分析儀
1.2.3 影響DTA曲線的因素
1.2.4 DTA曲線的特徵溫度和峰面積的測量
1.3 熱重分析法
1.3.1 TGA的基本原理
1.3.2 TGA分析的主要影響因素
1.3.3 TGA分析的套用
第2章 氧化還原反應在無機物製備中的套用
2.1 還原反應
2.1.1 高溫還原反應*圖及套用
2.1.2 氫氣還原法
2.1.3 金屬還原法
2.2 氧化反應
2.2.1 氧化物的製備
2.2.2 含氧酸鹽的製備
2.2.3 無水鹵化物的製備
2.3 配合物的氧化反應法製備
2.3.1 由金屬單質氧化法
2.3.2 由低氧化態金屬製備高氧化態金屬配合物
2.3.3 還原高氧化態金屬製備低氧化態金屬配合物
2.3.4 由高氧化態金屬和低氧化態金屬製備中間氧化態金屬配合物
2.3.5 電化學法
2.3.6 高壓氧化還原反應製備配合物
第3章 複分解反應在無機物製備中的套用
3.1 概述
3.1.1 基本概念
3.1.2 複分解反應發生的條件
3.2 複分解反應的套用
3.2.1 利用複分解反應製備無機鹽原理
3.2.2 複分解反應的套用
3.2.3 複分解反應的方向
第4章 金屬鹵化物的製備
4.1 直接鹵化法
4.2 氧化物轉化法
4.3 水合鹽脫水法
4.4 置換反應
4.5 氧化還原反應
4.5.1 用氫氣作為還原劑
4.5.2 用鹵素作為氧化劑
4.5.3 用鹵化氫作為氧化劑
4.6 熱分解法
第5章 配位化合物的製備
5.1 直接法
5.1.1 溶液中的直接配位作用
5.1.2 組分化合法合成新的配合物
5.1.3 金屬蒸氣法和基底分離法
5.2 配體取代
5.2.1 活性配合物的取代反應
5.2.2 惰性配合物的取代反應
5.2.3 非水介質中的取代反應
第6章 有機金屬化合物的製備
6.1 概述
6.2 金屬有機化合物製備方法
6.2.1 非過渡金屬有機化合物製備方法
6.2.2 過渡金屬有機化合物製備方法
6.3 幾種常見有機金屬化合物製備
6.3.1 有機鋰、有機鎂的製備
6.3.2 金屬羰基化合物的製備
6.3.3 過渡金屬二茂化合物（Cp2M）的製備
第7章 晶體生長
7.1 晶體的形成方式
7.2 晶體的發生
7.3 晶體的成長
7.4 影響晶體成長的因素
7.4.1 溫度
7.4.2 濃度
7.4.3 雜質
7.4.4 重力
7.4.5 黏度
7.5 晶體生長方法
7.5.1 從溶液中生長晶體
7.5.2 從熔體中生長晶體
7.5.3 氣相生長法
7.5.4 固相生長
第8章 熱分解反應
8.1 熱分解反應的特性
8.2 熱分解法製備單質
8.3 熱分解法製備金屬氧化物
8.3.1 製備原理
8.3.2 反應儀器及操作
8.3.3 熱分解類型和實例
8.4 熱分解法製備無水金屬鹵化物
第9章 無機電解合成
9.1 水溶液中無機化合物的電解合成
9.1.1 水溶液中金屬的電沉積
9.1.2 電解裝置及其材料
9.2 熔鹽電解和熔鹽技術
9.2.1 離子熔鹽種類
9.2.2 熔鹽特性
9.2.3 熔鹽的套用
9.2.4 熔鹽電解在無機合成中的其他套用
9.2.5 電合成化學的意義
第10章 無機高分子合成
10.1 概述
10.1.1 無機高分子的定義
10.1.2 無機高分子的分類
10.2 無機高分子合成方法
10.2.1 極端條件合成
10.2.2 軟化學合成
10.2.3 組合化學合成
10.2.4 計算機輔助合成
10.2.5 理想合成
10.3 通用無機高分子及套用
10.3.1 矽酸鹽無機高分子
10.3.2 無機高分子磷酸鹽
10.3.3 聚鐵鹽和聚鋁鹽
10.3.4 矽氧聚合物的有機衍生物
10.4 特種無機高分子
10.4.1 聚磷腈
10.4.2 聚矽烷
10.4.3 聚氮化硼和氮化硫
10.4.4 鋯的聚合物
10.5 無機高分子合成的套用
10.5.1水熱合成法製備新型磷一釩一氧層狀化合物
10.5.2 溶膠-凝膠法製備矽氣凝膠
10.5.3 人造金剛石的合成
下篇 實驗
I基本實驗
實驗1 五氧化二釩的提純
實驗2硫酸鋁鉀晶體的製備
實驗3 硝酸鉀的製備
實驗4 從爛版液中回收銅粉、硫酸銅及硫酸亞鐵銨
附（1） 由廢銅屑製備五水硫酸銅
附（2） 硫酸亞鐵銨的製備
實驗5 碘酸鉀的製備
實驗6無水四氯化錫的製備
實驗7四碘化錫的製備
實驗8 無水三氯化鉻的製備
實驗9 高錳酸鉀的製備
實驗10 由鈦鐵礦製備二氧化鈦
實驗11 由廢鐵渣製備三氧化二鐵
實驗12 雜多化合物的製備
實驗13金屬酞菁的合成
實驗14 二氯化一氯五氨合鈷（Ⅲ）的製備
實驗15 三氯三（四氫呋喃）合鉻（Ⅲ）的合成
實驗16 微波輻射合成磷酸鋅
實驗17 廢鋁催化劑製備高純超細氧化鋁
實驗18 CuO-磷酸鹽無機黏結劑的製備
實驗19 溶膠-凝膠法製備SnO2納米粒子
實驗20 微乳液法合成CaCO2納米微粒
實驗21熔融碳酸鹽燃料電池的製備
實驗22 超聲作用下電解法合成高鐵酸鈉
實驗23 物質結構表征——多晶X射線衍射（XRD）
Ⅱ 綜合實驗
綜合1 硫代硫酸鈉的製備及純度分析
綜合2 過氧化鈣的製備及含量測定
綜合3 從廢定影液中提取金屬銀並製取硝酸銀
綜合4 重鉻酸鉀的製備和產品含量的測定
綜合5 配合物的離子交換樹脂分離和鑑定
綜合6 配合物鍵合異構體的製備及紅外光譜的測定
綜合7乙醯二茂鐵的製備
綜合8 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的系列實驗
實驗（1） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的製備及組成測定
實驗（2） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的性質及配陰離子電荷的測定
實驗（3） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的表征
實驗（4） 三草酸合鐵（III）酸鉀磁化率的測定
Ⅲ 設計實驗
設計1 鹼式碳酸銅的製備
設計2 廢乾電池的綜合利用
附 鋅鋇白的製備
設計3 未知配合物的合成和表征
附錄
附錄1 幾種常用酸鹼的密度和濃度
附錄2 化合物的相對分子質量
附錄3 化學實驗常用手冊和參考書簡介
線上試讀部分章節
上篇 知識與訓練
第1章 物質結構表征
1.2 差熱分析
1.2.3 影響DTA曲線的因素
差熱分析操作簡單，在完全相同的條件下，大部分物質的差熱分析曲線具有特徵性，因此就有可能通過與已知物圖譜的比較來對樣品進行鑑別。但在實際工作中，往往發現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得的差熱曲線結果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是因為與熱量有關的因素較多，傳熱情況複雜所造成的。一般來說，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴格控制實驗條件，仍可獲得較好的重現性，一般可以從以下幾方面加以考慮。
（1）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應或物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力。有的樣品易氧化，可以通入N2，He等惰性氣體。
（2）升溫速率的影響和選擇
升溫速率對測定結果的影響特別明顯。升溫速率不僅影響峰的位置，而且還影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移，更可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰峰更好地分離，因而分辨力高，但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃～l2℃為宜。
