內容簡介
《化學合成實驗》是“化學實驗課程體系改革和實驗內容創新研究”課題,廣東省高等教育教學改革工程項目成果之一。教材立足於課程的整體性和基礎性,著重於培養學生的綜合素質和創新能力,將原來彼此獨立、條塊分割的無機化學合成實驗和有機化學合成實驗進行整合,形成一套全新的、與後續課程緊密聯繫的大學化學實驗課程體系。全書共分為六部分:第一部分介紹化學合成實驗的一般知識;第二部分介紹化合物合成的基本操作技術;第三部分介紹物質的分離和提純;第四部分為基礎合成實驗,以經典的和有代表性的化學反應類型為主線,在加強合成實驗訓練、強化分離和純化操作的指導思想下,根據無毒化、綠色化和實用化選編了33個實驗,其中包括基礎無機合成實驗9個和基礎有機合成實驗24個;第五部分為綜合性合成實驗,編入了10個實驗,其中有6個多步驟合成實驗;第六部分選編了8個設計性合成實驗。
圖書目錄
1化學合成實驗的一般知識1
11實驗室規則1
12實驗室安全、事故預防與處理2
121實驗室的安全守則2
122實驗室事故的預防2
123事故的處理4
124急救器具5
125實驗室“三廢”的處理5
13化學合成實驗常用儀器和設備5
131合成實驗中常用的玻璃儀器5
132常用玻璃儀器的使用、洗滌和乾燥8
133合成化學實驗中常用的設備9
14實驗的預習、記錄和實驗報告14
141實驗預習14
142實驗記錄15
143實驗報告的基本要求16
15化學合成實驗常用數據參考書18
2化合物合成的基本操作技術21
21簡單的玻璃工操作和塞子的配置21
211簡單的玻璃工操作21
212塞子的配置和鑽孔24
22化學合成實驗常用裝置25
221化學合成實驗常用裝置25
222儀器的裝配原則28
23加熱和冷卻28
231加熱技術28
232冷卻技術30
24攪拌和振盪31
241手工攪拌或振盪31
242電動攪拌32
243磁力攪拌33
25乾燥及乾燥劑34
251氣體的乾燥34
252液體的乾燥35
253固體的乾燥37
3物質的分離和提純40
31蒸餾和分餾40
311蒸餾40
312分餾42
32水蒸氣蒸餾44
321水蒸氣蒸餾適應範圍44
322基本原理45
323儀器裝置45
324水蒸氣蒸餾的操作47
33減壓蒸餾47
331基本原理47
332儀器裝置49
333減壓蒸餾的操作51
34過濾52
341過濾介質52
342過濾方法53
35升華56
351基本原理57
352升華操作57
36色譜分析58
361柱色譜58
362薄層色譜61
363紙色譜64
4基礎合成實驗67
41基礎無機合成實驗67
實驗1硫酸鋁鉀的製備及其晶體的培養67
實驗2四碘化錫的製備69
實驗3硫代硫酸鈉的製備及純度的測定70
實驗4磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉的製備及檢驗71
實驗5一種鈷(Ⅲ)配合物的製備及表征73
實驗6十二鎢磷酸的製備及其IR表征75
實驗7由鈦鐵礦製取二氧化鈦及其純度的測定77
實驗8醋酸鉻(Ⅱ)水合物的製備及純度測定79
實驗9由軟錳礦製備KMnO4及其純度的測定81
42基礎有機合成實驗83
實驗101溴丁烷的製備83
實驗11正丁醚的製備87
實驗12環己烯的製備89
實驗132甲基2丁醇的製備92
實驗14環己酮的製備95
實驗15己二酸的製備98
實驗16DielsAlder反應100
實驗172硝基13苯二酚的製備102
實驗182叔丁基對苯二酚(TBHQ,食用抗氧劑)的製備105
實驗19苯乙酮的製備107
實驗20二苯甲酮(甜味香料)的製備(烷基化法)110
實驗21呋喃甲醇和呋喃甲酸的製備113
實驗22苯甲醇和苯甲酸的製備115
實驗23乙酸乙酯的製備118
實驗24水楊酸甲酯(冬青油)的製備121
實驗25乙酸異戊酯(香蕉水)的製備122
實驗26乙醯水楊酸(阿司匹林,解熱鎮痛藥)的製備124
實驗27肉桂酸的製備127
實驗28乙醯乙酸乙酯的製備129
實驗29甲基橙的製備132
實驗30乙醯苯胺的製備135
實驗31苯胺的製備137
實驗32安息香的輔酶合成140
實驗33脲醛樹脂的合成143
5綜合性合成實驗147
實驗34硫酸四氨合銅(Ⅱ)的製備及組成分析147
實驗35三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及其組成的測定149
實驗36納米材料的合成與表征151
實驗37鎳大環配合物合成和表征153
實驗38對氨基苯磺醯胺(磺胺藥物)的製備155
實驗3977二氯雙環[410]庚烷159
實驗4024二氯苯氧乙酸(植物生長素)的製備162
實驗41硝苯吡啶(藥物心痛定)的製備165
實驗42苯佐卡因(局部麻醉劑)的製備167
實驗43雙水楊醛縮乙二胺合銅(Ⅱ)的合成及其催化氧化安息香171
6設計性合成實驗175
實驗44由廢鐵屑製備硫酸亞鐵銨175
實驗45鹼式碳酸銅的製備176
實驗46鄰苯二甲酸二丁酯(增塑劑)的製備177
實驗47甲基叔丁基醚(無鉛汽油抗震劑)的製備179
實驗48二苯甲酮(甜味香料)的製備(醯基化法)180
實驗49N,N二乙基間甲苯甲醯胺(驅蚊劑)的製備181
實驗50用甘蔗渣製備CMCNa183
實驗51混合物的分離提純184
附錄185
附錄1常用元素相對原子質量表185
附錄2常用酸鹼溶液的質量分數及相對密度表185
附錄3常見共沸混合物組成表188
附錄4常用有機溶劑的沸點及相對密度表190
附錄5常用試劑的純化190
附錄6危險化學品的使用知識195
附錄7常見有機化合物的物理常數199
參考文獻207