回流法：優選麻黃最佳提取方法和提取工藝。方法：以麻黃提取物中麻黃鹼含量為指標，考察水煎法、乙醇回流法和鹽酸乙醇回流法經乾燥的提取物中提取麻黃鹼的多寡，並採用三水平四因素(鹽酸摩爾濃度、鹽酸乙醇倍數、回流時間、提取次數)正交試驗法對鹽酸乙醇提取條件進行優選。結果：最佳方法是鹽酸乙醇回流法；最佳提取條件是：乙醇中的鹽酸濃度為0.001mol/L，鹽酸乙醇倍數為5倍、回流時間為1h，提取次數為4次。結論：每20g麻黃粗粉提取物中鹽酸麻黃鹼總量達0.19g，方法簡便易行。
基本簡介
【關鍵字】鹽酸乙醇回流法；麻黃；提取工藝
麻黃有發汗散寒、宣肺平喘、利水消腫之功效［1］，臨床上在止咳、平喘製劑中多有套用，近年來，我們在研製一種治療支氣管哮喘的複方中藥膠囊製劑中，以麻黃作為組方君藥。為了除去雜質，充分發揮藥效，對麻黃藥物進行了提取實驗研究。麻黃含有多種有機胺類生物鹼，其中主要成分為麻黃鹼，該成分有治療支氣管哮喘作用［2］，它既溶於水，也溶於乙醇［3］，因而可以水煎，也可用乙醇回流提取。若採用水煎，可以與組方中其他水煎藥材一併提取，能達到降低成本、減少工序的目的，但麻黃鹼有揮發性，可隨水蒸氣蒸餾，在提取和乾燥過程中容易造成損失；若採用乙醇，沸點較低，可減少損失。同時，又考慮麻黃鹼的鹽酸鹽比游鹼性質穩定，又增加了鹽酸乙醇回流提取實驗，即：分別採用水煎法、乙醇回流法、鹽酸乙醇回流法進行了予試對比。在工藝條件優選上採用正交試驗法，以提取物中的麻黃鹼含量為指標，選出了最佳提取工藝條件。
1材料和方法
1.1儀器和試劑高效液相色譜儀(日本島津製作所)：LC10ATvp溶劑輸送泵；SPD10Avp紫外—可見檢測器；PVODS(150mm×4.6mm)色譜柱；以三乙胺0.0173M/L磷酸二氫鉀溶液(由三乙胺1mL與0.0173M/L500mL製成)—乙腈(48∶2)為流動相；檢測波長：207nm。
麻黃藥材(購于吉林省宏檢大藥房)；鹽酸麻黃鹼(由中國藥品生物製品所提供，為含量測定用，批號：172141200303)，乙腈(美國Fisher化學試劑、高效液相色譜純)，其餘試劑均為分析純。
1.2麻黃鹼的含量測定
1.2.1標準曲線的製備精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品10mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密量取2mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，製成每1mL含8μg的溶液，作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液5μL、7.5μL、10μL、12.5μL、15μL、17.5μL、20μL(相當於鹽酸麻黃鹼0.04μg、0.06μg、0.08μg、0.10μg、0.12μg、0.14μg、0.16μg)，分別注入液相色譜儀，測量相應的峰面積，以對照品注入量為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪製標準曲線，得回歸方程為A=744726.884C+885.949，r=0.9993，線性範圍在0.04μg-0.16μg之間。
1.2.2樣品的含量測定精密稱取低溫乾燥的提取物適量，精密加1mol/L鹽酸水溶液50mL，稱定重量，超聲處理(功率125W，頻率40KHz)30min，放冷，再稱定重量，用1mol/L鹽酸水溶液補足損失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10mL，滴加6mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至12-13，加氯化鈉2g，溶解後，用乙醚振搖提取5次(20mL、20mL、20mL、20mL、10mL)，合併醚層，加2%鹽酸甲醇溶液1mL，低溫蒸乾，殘渣加2%鹽酸甲醇溶液使溶解，定量轉移至100mL量瓶中，加2%鹽酸甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密稱取鹽酸麻黃鹼對照品，加甲醇製成每1mL含8.2μg的溶液，作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測量峰面積，計算提取物中麻黃鹼的含量。
2結果與討論
2.1提取方法的予試比較
2.1.1水煎法取麻黃粗粉20g，置圓底燒瓶中，加水100mL，於電熱套上加熱，回流提取2次，每次1h，濾過，合併濾液，濃縮，於60℃乾燥，稱重。
2.1.2乙醇回流法取麻黃粗粉20g，加乙醇100mL，回流提取2次，每次1h，濾過，合併濾液，濃縮，於60℃乾燥，稱重。
2.1.30.01mol/L鹽酸乙醇回流法取麻黃粗粉20g，加0.01mol/L鹽酸乙醇溶液100mL，餘下操作步驟與乙醇回流法相同。
2.1.40.0001mol/L鹽酸乙醇回流法取麻黃粗粉20g，加0.0001mol/L鹽酸乙醇100mL，餘下操作步驟與乙醇回流法相同。
上述4種方法所得提取物稱重，按1.2.2項下方法測定含量，結果見表1。表1提取方法比較結果表表1說明水煎法提取物麻黃鹼損失量最大，提取量最少，兩份鹽酸乙醇提取物鹽酸麻黃鹼較高。
2.2提取工藝條件的優選由於鹽酸乙醇提取鹽酸麻黃鹼最高，因而選擇鹽酸乙醇方法對提取工藝條件進行優選。影響鹽酸乙醇回流提取法的因素有鹽酸乙醇中的鹽酸摩爾濃度、鹽酸乙醇倍數、回流時間、提取次數等4個因素，每種因素選擇3個水平，按L9(34)正交表進行正交試驗，因素水平表見表2、正交試驗結果表見表3、方差分析表見表4。表2因素水平表表4方差分析表
實驗號離均差平方和自由度方差方差比顯著性SSfSFPA0.00105820.005299.39不顯著B0.000188720.00009441.67不顯著C(誤差)0.000112720.0000564D0.00526920.00263446.7顯著從表3及表4可見，各因素對鹽酸麻黃鹼提取量的影響程度為D＞A＞B＞C，初步認為工藝條件的最佳組合為A2B2C2D3。
2.3驗證和補充試驗為了判定A2B2C2D3結果是否最佳，對上述這一因素和水平有待於驗證；由於提取次數影響顯著，又以3次提取最好，因而又增加了4次和5次提取試驗，結果見表5。的鹽酸麻黃鹼總量(g)10(驗證)0.00151.030.16611(補充)0.00151.040.19012(補充)0.00151.050.190表6說明，正交試驗優選條件A2B2C2D3經驗證結果，比正交表內9份樣品提取效果都好，增加提取次數(4次、5次)提取效果更好，為了節省工時，減少溶劑用量和環境污染，選用4次提取。
3結論
3.1實驗對鹽酸乙醇回流法、乙醇回流法、水煎法進行了對比鹽酸乙醇回流法從麻黃中提取的鹽酸麻黃鹼含量最高，乙醇回流法次之；水煎法最差，由此確定了提取麻黃較好的方法——鹽酸乙醇回流法，其原因在於游離的麻黃鹼在提取和乾燥過程中易蒸發損失，水的沸點比乙醇高，因而損失量多，鹽酸乙醇使麻黃鹼成鹽，減少蒸發損失，提取量也最高。
3.2在工藝條件優選中採用正交試驗法在此基礎上對優選條件進行了驗證和補充試驗，最後確定鹽酸麻黃鹼提取新工藝條件：0.001mol/L鹽酸乙醇5倍量，回流提取4次，每次1h。
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