鹼性橙2

鹼性橙2

20-30min 200kg。 ;反應溫度50℃;顯色劑用量0.7mL。

基本信息

鹼性橙2為閃光棕紅色結晶或砂狀,紅褐色結晶性粉末或帶綠色光澤的黑色塊狀晶體。溶於水呈黃光橙色,遇濃硫酸呈黃色,稀釋後呈橙色。遇硝酸呈橙色。易溶於乙醇和乙二醇、乙醚,微溶於丙酮,不溶於苯。由苯胺重氮化後,與間苯二胺偶合,經溶解、結晶、乾燥製得。熔點為118-118.5℃。鹼性橙2的分子結構式如圖所示:

製備方法

以苯胺和間苯二胺為主要原料,首先將苯胺重氮化,然後與間苯二胺偶合,經結晶、過濾、乾燥得成品。
具體步驟:在重氮鍋中加水 200L、鹽酸 (31%) 317kg 和苯胺 70kg,攪拌冷卻至 0-5℃,於 45min 之內加入 20%-30%亞硝酸鈉溶液,加完繼續反應 20-30min,用碘化鉀澱粉試紙確定反應終點。
於偶合鍋內加入水 250L、間苯二胺 88.25kg,攪拌,升溫至 65℃,至間苯二胺全部溶解,然後降溫至 -4℃,並以鹽酸調節 pH 值達 6-7。開始緩慢加入冷至 -4℃的重氮液,維持反應溫度不大於 -2℃,加完繼續反應至重氮鹽消失。隨後加入物料量一半量的水,升溫至 95℃,加入 5kg 鹽酸,攪拌均勻,靜置,結晶,過濾,於 60℃乾燥,得產品約 200kg。

用途

合法

鹼性橙2作為一種工業染料,主要用於紡織品、皮革製品及木製品的染色。用於棉、麻、羊毛、腈綸、皮革、紙漿、菸草、紙張、羽毛、草(或木、竹)製品和蠶絲的染色,並用於制色淀。

非法

由於鹼性橙比其它水溶性色素如檸檬黃、日落黃等更易於上色且不易褪色,因此一些不法商販用鹼性橙工業染料對黃魚等海產品進行染色,或者將普通海魚染色充當黃色進行銷售,還有的將其非法添加在辣椒、辣椒粉中以使色澤更光亮,或者非法添加到豆製品如豆腐乾、豆腐皮、腐竹等食品中,以次充好、以假冒真,欺騙消費者,嚴重危害消費者的身體健康。因此《中華人民共和國食品添加劑使用衛生標準》( GB2760) 及《中華人民共和國食品衛生法》都規定,鹼性橙II 屬於禁止用作食品添加劑的化學製品。

安全評價

根據美國衛生研究所(NH)化學品健康與安全資料庫資料表明:過量攝取、吸入以及皮膚接觸該物質均會造成急性和慢性的中毒傷害。

相關標準

《中華人民共和國食品添加劑使用衛生標準》及《中華人民共和國食品衛生法》規定,鹼性橙2為禁止用作食品添加劑的化學製劑。

感官鑑別

添加鹼性橙2的豆腐皮一般通體金黃,賣相極好,而正常的豆腐皮則只是色澤略黃。顏色過於鮮艷,呈金黃色的豆腐皮最好不要購買。食用前最好用清水浸泡十分鐘左右,如果出現明顯的褪色情況,儘量不要食用。同時,優質豆腐皮豆呈均勻一致的白色或淡黃色,並且是有光澤。用手拉抻,組織結構緊密細膩,富有韌性,薄厚均勻一致,不粘手,無雜質。聞起來有清香味,沒有其他任何不良氣味,如果添有化學成分,仔細聞是有稍微的刺鼻味道的。
四招教你分辨真假黃花魚
一看魚的外觀大小及形狀:正宗的黃花魚魚體呈長橢圓形,頭比較大,尾柄較細長,體黃褐色,腹面金黃色,魚鰭黃色或灰黃色,唇橘紅色,背鰭和臀鰭的鰭條基部三分之二以上披小圓鱗。而假冒的魚沒有鮮明的黃色。
二看顏色:假冒黃花魚多數是直接塗抹色素,真黃花魚的黃顏色較淡、較柔和,而假黃花魚的顏色普遍著色較重。
三靠手搓:對於染色的魚,用白衛生紙擦其魚身,紙上一般會留下明顯黃色;而冷凍成一大坨(成塊)的染色魚,有的冰面也會呈現黃色。假黃花魚浸泡水中約5分鐘,水可能變成啤酒色。
四是看價格:黃花魚在我國海域的產量非常小,價格較貴。而白姑魚價格較低。如果您在市場上看到幾元一斤的黃花魚,那么應該就是假黃花魚。

檢測技術

高效液相色譜法
高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。並且高效液相色譜法是檢測有機物質最常採用的、套用最廣泛的方法。
有研究建立了染色辣椒中鹼性橙的檢測方法。具體方法如下:
儀器與試劑
高效液相色譜儀,配二極體陣列檢測器及數據處理器;超音波清洗器;水由美國Millipore純水儀製得;甲醇:色譜純;其他試劑均為分析純;乾辣椒及辣椒粉由市場購買。
液相色譜條件
色譜柱: Phenomenex - C18 ODS 柱( 416 mm ×250 mm,5μm) ;流動相: 0.1% (V /V)甲酸水溶液+ 0.1% (V /V)甲酸甲醇溶液= 62 + 38;流速: 110 ml/min;柱溫: 35℃;檢測波長:459 nm;進樣量: 20μl。
分析方法
標準曲線繪製:精密稱取鹼性橙對照品10.00 mg於10 ml 容量瓶中, 加無水乙醇溶解, 準確定容, 製得1.000 mg/ml的標準儲備液。用乙醇將儲備液逐級稀釋成濃度分別為0.40、0.80、2.00、4.00、10.00、20.00、100.00μg/ml的標準使用液,各進樣20μl。
樣品處理:將乾辣椒磨成粉末,混勻後取適量,稱取20 g(精確至01001 g) ,每次加入約30 ml無水乙醇超聲提取,分多次提取直至提取液無色,合併提取液。50℃~70℃下鏇蒸至近乾,最後用乙醇準確定容至10 ml。用0122μm 濾膜過濾,待測。
測定方法:取20μl樣品處理液HPLC進樣,比較樣品與標準組分的保留時間結合吸收光譜特性進行定性,外標法定量
液相色譜-串聯質譜法
有實驗建立了新鮮黃魚中的鹼性橙殘留的液相色譜-電噴霧串聯四級質譜的定性、定量分析方法。樣品經去頭去尾去骨,以及粉碎、勻漿後經lmoL/L鹽酸溶液振盪提取,離心後過Waters Oasis HLB柱固相萃取淨化處理。經液相色譜反相色譜分離,質譜多離子反應監測(multiple-reaction monitoring,MRM)定量。最低檢測限(LOD)為0.072ng。而最低定量(LOQ)為0.24ng/mL。加標回收率為96.7%,標準曲線為y=2308.33X-844.637,r2=0.999975;方法精密度為0.316%。
超高效液相色譜-串聯質譜法
建立了鹼化甲醇提取、二氯甲烷萃取、酸化甲醇飽和正己烷溶液萃取淨化, 超高效液相色譜-串聯質譜( UPLC-MS/ MS) 法同時測定食品中鹼性橙、鹼性嫩黃O 和鹼性桃紅T 染料的方法。該方法鹼性橙的檢出限分別為0. 6 Lg / kg,鹼性橙的線性範圍為0. 01~0. 5 Lg/ kg , 對六種食品樣品的回收率為72. 1% ~ 91. 1% , 相對標準偏差( RSD) 為2. 4% ~ 9. 1%( n= 6) ,取得了滿意的結果。
薄層色譜掃描法
建立了利用薄層色譜和薄層色譜掃描技術同時檢測豆製品中鹼性橙、皂黃、檸檬黃、日落黃4 種色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、麗春紅2R、羅丹明B3 種非食用色素的方法。豆製品經丙酮和乙醇2氨溶液提取, 辣椒粉經乙醇2氨溶液提取, 採用矽膠G薄層板, 正丁醇2無水乙醇21 %氨水(6∶2∶2) 為展開劑上行展開。利用雙波長反射鋸齒薄層掃描方式, 鹼性橙、皂黃、檸檬黃、日落黃採用450 nm 為檢測波長,7種色素的線性範圍在0104~214μg 之間, 相關係數在0.9954~0.9994 之間。鹼性橙的最低檢出量為0.02μg ,辣椒麵和豆皮樣品的加標回收率為74.0 %~98.0 % , 相對標準偏差(RSD)在1.1%~4.5%之間。
反相高效液相色譜法
儀器與試劑
高效液相色譜儀;UV-8500紫外/可見分光光度計;PB-20(PB-S)酸度計;M illipore超純水;超音波清洗器。
鹼性橙標準溶液 : 準確稱取鹼性橙0.1000g, 用無水乙醇溶解並定容到100ml 搖勻後經0.45um濾膜過濾備用;0.12mg/ml的抗壞血酸;甲醇(色譜純);實驗用水為超純水(電阻> 18M8)。
色譜條件
色譜柱: Diam onsilTMC18柱(5um,150×4.6mm);柱溫:35℃;流動相: 甲醇/0.1% 的甲酸溶液=60/40(v/v),流速:0.8ml/min,測定波長:454nm;等度洗脫;進樣量:20ul。
樣品處理
香乾樣品經粉粹後, 準確稱取20.00g於100ml錐形瓶中,加入15g無水硫酸鈉,2ml抗壞血酸,攪拌均勻,加入50ml無水乙醇,超音波萃取15min,用50ml無水乙醇再提取1次,合併兩次提取液,於70℃真空濃縮至乾,加入10.0ml水溶解殘渣,混勻後移入離心管中4000r/min離心5m in,取水相經0.45um 濾膜過濾後備用。
快速檢測技術
利用鹼性橙Ⅱ的顯色特性,考察鹼性橙Ⅱ染料的快速檢測的最佳顯色條件。通過對不同顯色劑顯色效果與吸光度變化的觀察分析,篩選確定鐵氰化鉀- 三氯化鐵顯色體系為最佳顯色劑。在此基礎上對顯色反應的條件進行最佳化。結果表明,鐵氰化鉀和三氯化鐵的適宜體積配比為鐵氰化鉀(3g/L):三氯化鐵(4.5g/L)=1:1,在755nm 波長處測定吸光度最佳化最佳條件,適宜反應條件為反應時間20min;反應溫度50℃;顯色劑用量0.7mL。PCS食品安全安全快速檢測儀也可以實現對鹼性橙染料的快速檢測。

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檢查辣椒染色情況
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