雜化溶膠改性丙烯酸酯光固化膠黏劑

①雜化溶膠的製備。 ②雜化溶膠改性丙烯酸酯預聚物的製備 hj.待體系冷卻到40℃左右,得到含惰性溶劑的雜化溶膠改性丙烯酸酯光敏預聚物。

原料

丙烯酸乙酯(EA),甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸-β-羥丙酯(βHPA),正矽酸乙酯(TEOS),γ-丙烯醯氧丙基-3-甲氧基矽烷(MPTs),自製複合稀釋劑,丙烯酸,Daro cure 1173,偶氮二異丁腈(AIBN)。
丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-β-羥丙酯除去阻聚劑,減壓蒸餾後使用;偶氮二異丁腈經乙醇重結晶後使用。其餘試劑未經精製,直接使用。

製備方法

①雜化溶膠的製備。在250mL蘭口瓶中加入0.1mol TEOS;0.01mol MPTS,適量的HCl溶液(作為催化劑),劇烈攪拌直至溶液變得澄清、透明,即得到雜化溶膠。取其中TEOS水解產生的Si02.量作為雜化溶膠的固體量。
②雜化溶膠改性丙烯酸酯預聚物的製備 採用丙烯酸酯光敏預聚物的合成方法,在合適的非質子極性混合溶劑中加入自製丙烯酸酯雜化溶膠,得到透明的樹脂狀雜化溶膠改性丙烯酸酯預聚物。
準確稱取0.Imol MMA、0.1mol EA、0.025mol β-HPA、一定固體質量的雜化溶膠,單體總量1%(質量分數)的AIBN以及20mL非質子極性混合溶劑裝入配有冷凝管、氮氣保護裝置、機械攪拌器l的250mL蘭口瓶內,在常溫下混合攪拌30min。然後在恆溫反應器.中將體系升溫到65℃、,在N2氣流(約0.5L/rain)保護下,攪拌反應3~6 hj.待體系冷卻到40℃左右,得到含惰性溶劑的雜化溶膠改性丙烯酸酯光敏預聚物。
⑧UV固化膠黏劑的製備 在所得到的反應液中加人體系總質量0.01%的阻聚劑對羥基苯甲醚,攪拌使其溶解;將體系減壓至 6.65kPa,於40~C左右蒸餾除去惰性溶劑,加入一定量的活性稀釋劑和光引發劑即得紫外光固化膠黏劑。
④粘接樣製備 在潔淨的載玻片上均勻塗上膠液,然後用另一個沽淨的載玻片小心地覆蓋,並趕走氣泡,用Rolence-100UV點光源固化,光強450mW/min,固化時間為30s。

性能

慣性約束聚變(ICF)靶裝配需要的室溫固化快、粘接強度高、耐溶劑性能強的uV固化膠黏劑,對常規的uv固化膠黏劑進行改性是一種有效的方法。有機機雜化材料具有優良的耐溶劑性、光學透明性以及對玻璃基材良好的粘接力等,在先進功能塗料、光學薄膜、氣體分離膜等方面具有十分廣闊的套用前景。用自製的雜化溶膠對uV丙烯酸酯膠黏劑進行改性,得到了可滿足ICF裝配工藝參數的UV固化膠黏劑。

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