關於批准ε-聚賴氨酸等4種食品添加劑新品種等的公告

《關於批准ε-聚賴氨酸等4種食品添加劑新品種等的公告 》是2014年4月3日國家衛生計生委發布的公告。

2014年第5號

根據《中華人民共和國食品安全法》和《食品添加劑新品種管理辦法》的規定,經審核,現批准ε-聚賴氨酸、ε-聚賴氨酸鹽酸鹽、植物活性炭(稻殼活性炭)、5-戊基-3H-呋喃-2-酮等4種物質為食品添加劑新品種,硫酸、硫酸亞鐵等2種食品添加劑擴大使用範圍。

特此公告。

附屬檔案:1. ε-聚賴氨酸等4種食品添加劑新品種.doc

2. 硫酸等2種擴大使用範圍的食品添加劑.doc

國家衛生計生委

2014年4月3日  

附屬檔案1

ε-聚賴氨酸等4種食品添加劑新品種

一、ε-聚賴氨酸

英文名稱:ε-polylysine

功能:防腐劑

(一)用量及使用範圍

食品分類號 食品名稱 使用量 備註
07.0 焙烤食品 0.15g/kg
08.03 熟肉製品 0.25g/kg
14.02 果蔬汁類 0.2g/L

(二)質量規格要求

1.生產工藝

由小白鏈黴菌(Streptomyces.Albulus)PD-1經過液體深層有氧發酵製得的食品添加劑ε-聚賴氨酸。

2.技術要求

2.1感官要求:應符合表1的規定。

表1感官要求

項目 要求 檢驗方法
色澤 淡黃色 取適量試樣置於清潔、乾燥的白瓷盤中,觀察其色澤和狀態
狀態 粉末、無結塊、無異味

2.2技術要求:應符合表2的規定。

表2理化指標

項目 指標 檢驗方法
ε-聚賴氨酸含量,w/% 94 附錄A中A.4
乾燥減量,w/% 5.0 GB5009.3直接乾燥法a
鉛(Pb)/(mg/kg) 1 GB5009.12
總砷(以As計)/(mg/kg) 0.5 GB/T5009.11
灰分,w/% 3.0 GB5009.4
a乾燥溫度和時間分別為105℃±2℃和2h。

附錄A

檢驗方法

A.1安全警示

試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。

A.2一般規定

本標準所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。

A.3鑑別試驗

易溶於水,略帶苦味。

A.4ε-聚賴氨酸含量的測定

A.4.1試劑和材料

A.4.1.1硫酸鈉溶液:0.30mol/L。稱取42.6g硫酸鈉溶解並定容至1000mL,用乙酸調pH為4.0。

A.4.1.2ε-聚賴氨酸標準貯備溶液:10.0mg/mL。稱取1.0gε-聚賴氨酸標準樣品,溶解並定容至100mL。

A.4.1.3ε-聚賴氨酸標準溶液:1.0mg/mL。移取10.0mLε-聚賴氨酸標準貯備溶液於100mL容量瓶中,定容至100mL。

A.4.2儀器和設備

凝膠滲透色譜儀:配有紫外檢測器。

A.4.3參考色譜條件

A.4.3.1凝膠柱:水相凝膠過濾色譜(7.8mm×300mm)。

A.4.3.2檢測溫度:30℃。

A.4.3.3檢測波長:210nm。

A.4.3.4流速:0.5mL/min。

A.4.3.5進樣量:20μL。

A.4.3分析步驟

A.4.3.1標準曲線的繪製

分別移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mLε-聚賴氨酸標準溶液至25mL容量瓶中並定容,溶液經0.22μm微孔濾膜過濾。打開色譜儀,並調至工作狀態,待基線平穩後,依次將上述ε-聚賴氨酸標準溶液注入凝膠柱中,進樣量為20μL,記錄峰面積,以標準溶液中ε-聚賴氨酸的質量為橫坐標,峰面積為縱坐標繪製標準曲線。

A.4.3.2試樣測定

準確稱取0.1g試樣,溶解定容至100mL。配好的試樣溶液經0.22μm微孔濾膜過濾,進樣量為20μL,進行凝膠滲透色譜檢測,記錄峰面積,並根據標準曲線查得試樣中ε-聚賴氨酸的質量。

A.4.4結果計算

ε-聚賴氨酸含量的質量分數w,按公式(A.1)計算:

m1

w=——×100%…………………………………(A.1)

m

式中:

m1——從標準曲線中查得的ε-聚賴氨酸質量,單位為克(g);

m——試樣質量,單位為克(g)。

實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2%。

二、ε-聚賴氨酸鹽酸鹽

英文名稱:ε-poly-L-lysine٠HCl

功能:防腐劑

(一)用量和使用範圍

食品分類號 食品名稱 使用量(g/kg) 備註
04.0 水果、蔬菜、豆類、食用菌 0.30
06.02 大米及製品 0.25
06.03 小麥粉及其製品 0.30
07.04.02 雜糧製品 0.40
08.0 肉及肉製品 0.30
12.0 調味品 0.50
14.0 飲料類 0.20

(二)質量規格要求

1、生產工藝

從澱粉酶產色鏈黴菌(Streptomyces.diastatochromogenes)受控發酵培養液經離子交換樹脂吸附、解吸、提純的食品添加劑ε-聚賴氨酸鹽酸鹽。

2技術要求

2.1感官要求:應符合表1的規定。

表1感官要求

項目 要求 檢驗方法
色澤 白色至奶油黃色 取適量試樣置於清潔、乾燥的白瓷盤中,在自然光下觀察其色澤和狀態
狀態 粉末

2.2理化指標:應符合表2的規定。

表2理化指標

項目 指標 檢驗方法
ε-聚賴氨酸鹽酸鹽含量(以乾品計),w/%≥ 95.0 附錄A中A.4
乾燥減量,w/%≤ 8.0 附錄A中A.5
pH(10g/L水溶液) 2.5~5.5 附錄A中A.6
鉛(pb)/(mg/kg)≤ 2.0 GB5009.12
灼燒殘渣,w/%≤ 2.0 GB5009.4
總砷(以As2O3計)/(mg/kg)≤ 3.0 GB/T5009.11

附錄A

檢驗方法

A.1安全警示

試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。

A.2一般規定

本標準所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。

A.3鑑別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1鹼性硝酸鉍溶液:鹼性硝酸鉍0.85g加乙酸10mL及水40mL溶解。

A.3.1.2碘化鉀溶液:碘化鉀8g加水20mL溶解。

A.3.1.3Dragendorf試液:鹼性硝酸鉍溶液5mL、碘化鉀溶液5mL、乙酸20mL和水100mL混合而成。現用現配。

A.3.1.4pH6.8的0.1mol/L磷酸緩衝溶液。

A.3.1.5甲基橙試液:0.1mmol/L。

A.3.1.6正丁醇/水/冰乙酸溶液:(4:2:1)。

A.3.1.7茚三酮的丙酮溶液:1→50。

A.3.2分析方法

A.3.2.10.1%試樣液1mL加Dragendorf試液1mL,應產生紅褐色沉澱。

A.3.2.2取試樣0.1g溶於pH6.8的0.1mol/L磷酸緩衝溶液100mL中,取試樣溶液1mL,加甲基橙試液1mL,應產生紅褐色沉澱。

A.3.2.3參照GB/T5009.124方法將試樣水解成單一胺基酸,製成含本品約1mg/mL的近中性水溶液,作為試樣溶液;精密稱取賴氨酸鹽酸鹽標準樣品適量,加水稀釋成1mg/mL的溶液,作為標準溶液;另取試樣適量,製成含試樣約1mg/mL的水溶液,作為對照液;另取賴氨酸鹽酸鹽標準樣品與精氨酸標準樣品各適量,置於同一量瓶中,用水溶解並稀釋成0.4mg/mL的溶液,作為系統適用性試驗溶液。按照薄層色譜法(《中國藥典》附錄VB)試驗,吸取上述四種溶液各2μL,分別點於同一矽膠G薄層板上,以正丁醇/水/冰乙酸溶液為展開劑,展開液由原始線上升高於10cm處時,晾乾,90℃乾燥10min,噴以茚三酮的丙酮溶液,90℃加熱至斑點出現,立即檢視。標準溶液應顯示一個清晰斑點;系統適應性試驗溶液應顯示兩個完全分離的斑點,且其中一個斑點與標準溶液斑點色澤相似,Rf值相等;試樣溶液所得斑點與標準溶液所示斑點,色澤相似,Rf值相等。對照液應在原點處顯示一個清晰斑點,沒有其它斑點出現。

A.4ε-聚賴氨酸鹽酸鹽含量的測定

A.4.1方法提要

利用高效液相色譜測定ε-聚賴氨酸鹽酸鹽的含量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1磷酸氫二鉀。

A.4.2.2硫酸鈉。

A.4.2.3磷酸。

A.4.2.4乙腈。

A.4.3儀器和設備

高效液相色譜儀:配有紫外檢測器,或其他等效的檢測器。

A.4.4參考色譜條件:

A.4.4.1檢測波長:215nm;

A.4.4.2色譜柱:C18色譜柱,柱為4.6mm×250mm。或其他等同分離效果的色譜柱和色譜條件。

A.4.4.3流速:0.4mL/min;

A.4.4.4定量進樣器100µL。

A.4.5分析步驟

A.4.5.1流動相的製備

將1.7g的磷酸氫二鉀和1.42g的硫酸鈉溶於800mL的水中,用磷酸調pH至3.4後,用水定溶至1000mL,取此溶液920mL加入80mL乙腈,混勻。用0.45µm的膜過濾器過濾。

A.4.5.2標準樣品溶液的製備

精確稱量約20.00mgε-聚賴氨酸鹽酸鹽標準樣品,加入到25mL的容量瓶中,加流動相到刻度下1cm處超聲10min,待冷至室溫用流動相定容至刻度混合均勻。將此溶液用0.45µm的膜過濾器過濾,待用。

A.4.5.3試樣溶液的製備

精確稱量約20.00mg試樣,加入到25mL的容量瓶中,加流動相到刻度下1cm處超聲10min,待冷至室溫用流動相定容至刻度混合均勻。將此溶液用0.45µm的膜過濾器過濾,待用。

A.4.5.4測定

分別向液相色譜儀注入標準樣品溶液和試樣溶液,記錄主峰的峰面積,進樣量為20µL。

A.4.6結果計算

ε-聚賴氨酸鹽酸鹽含量(以乾品計)的質量分數w1,按公式(A.1)計算:

w1=[(Ws×Ps/Wu)(Ru/Rs)×100%]÷(1-w2)………………(A.1)

式中:Ws——製備標準樣品溶液所用的ε-聚賴氨酸鹽酸鹽標準樣品的質量(mg);

Ps——製備標準樣品溶液所用的ε-聚賴氨酸鹽酸鹽標準樣品含量(%);

Wu——試樣溶液中試樣的質量(mg);

Rs——標準樣品溶液中主峰面積的回響值;

Ru——試樣溶液中主峰面積的回響值;

w2——A.5中測得的乾燥減量的質量分數。

註:系統適用性為重複注入標準樣品溶液三次,所得回響面積的相對平均偏差小於1.0%。

A.5乾燥減量的測定

按GB5009.3中的第一法,直接乾燥法進行測定。

A.6pH的測定

試樣溶液為10g/L水溶液,採用酸度計進行測定。

三、植物活性炭(稻殼活性炭)

英文名稱:Vegetableactivatedcarbon(Ricehuskactivatedcarbon)

功能:食品工業用加工助劑

(一)用量及使用範圍

油脂加工工藝

(二)質量規格要求

1.生產工藝

以稻殼為原料,經炭化後鹼溶酸化加工而成的食品添加劑植物活性炭(稻殼活性炭)。

2.技術要求

2.1感官要求:應符合表1的規定。

表1感官要求

項目 要求 檢驗方法
色澤 黑色 取適量試樣置於50mL燒杯中,在自然光下觀察其色澤和狀態
狀態 粉末

2.2理化指標:應符合表2的規定。

表2理化指標

項目 指標 檢驗方法
pH(50g/L過濾溶液)
5~9 GB/T12496.7
油脫色率,% 70 附錄A中A.4
氰化物(以乾基計)
通過試驗 GB/T12496.14
高級芳香烴(以乾基計)
通過試驗 附錄A中A.5
總砷(As)(以乾基計)/(mg/kg) 3 GB/T5009.11或GB/T5009.76
鉛(Pb)(以乾基計)/(mg/kg) 10 GB5009.12或GB/T5009.75

附錄A

檢驗方法

A.1 警示

本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作者須小心謹慎。如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。

A.2 一般規定

本標準所用試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。

A.3 鑑別試驗

A.3.1儀器和設備

A.3.1.1恆溫磁力攪拌器。

A.3.1.2分析天平:感量0.0001g。

A.3.1.3固定好的溫度計套管:溫度計量程0℃~150℃。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1油樣:由精煉油廠中和工段得到的新鮮中和大豆油,520nm波長處的吸光度在0.2~0.4之間。

A.3.2.2中速定性濾紙。

A.3.3鑑別步驟

稱取50g±0.1g油樣和1g±0.1g試樣(試樣添加量為油重的2%),置於200mL燒杯中,置於已預熱的恆溫磁力攪拌器上,邊加熱邊攪拌。保持溫度計始終浸沒在油樣中,當溫度升至105℃~110℃,保持10min。脫色結束後,取下燒杯,立即趁熱用中速定性濾紙過濾油樣,收集濾液於25mL比色管中至刻度,與參比溶液比對,其顏色不得深於參比溶液。

參比溶液:用移液管移取脫色前的油樣於25mL比色管中至刻度。

A.4 油脫色率的測定

A.4.1方法提要

取一定質量的中和大豆油,加入一定質量的試樣進行脫色,測得脫色後油的吸光度。根據吸光度的減少值計算,以百分數表示脫色率。

A.4.2儀器和設備

A.4.2.1分光光度計:配有1cm比色皿。

A.4.2.2恆溫磁力攪拌器。

A.4.2.3分析天平:感量0.0001g。

A.4.2.4固定好的溫度計套管,溫度計量程0℃~150℃。

A.4.3試劑和材料

A.4.3.1油樣:由精煉油廠中和工段得到的新鮮中和大豆油,520nm波長下測定吸光度0.2~0.4之間。

A.4.3.2中速定性濾紙。

A.4.4分析步驟

稱取150g±0.01g油樣於500mL燒杯中,將已用乳膠管密封固定好的溫度計套管套上,將其置於已預熱的恆溫磁力攪拌器上,邊加熱邊攪拌。當溫度升至60℃時緩慢加入3g±0.1g試樣,攪拌強度以整個油樣呈旋渦狀運動為宜,保持溫度計始終浸沒在油樣中,當溫度升至105℃~110℃,保持30min。脫色結束後,取下燒杯,立即趁熱用中速定性濾紙過濾油樣,棄去最初的60mL濾液後收集脫色油。將上述濾得的澄清油樣在分光光度計上,於520nm波長處,測定油樣的吸光度(用1cm比色皿,以水作參比,校正零位)。同時測定未脫色的油樣在520nm波長處的吸光度。

A.4.5結果計算

油脫色率X1,按公式(A.1)計算:

······················································(A.1)

式中:

A0——未脫色的油樣在520nm波長處的吸光度;

A1——脫色後的油樣在520nm波長處的吸光度。

兩次平行測定結果的允許絕對差值不大於2%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果,計算至一位小數。

A.5 高級芳香烴試驗

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1環已烷。

A.5.1.2硫酸奎寧標準儲備溶液Ⅰ:1mL溶液含硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4]1mg;

稱取1.048g硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O],置於1000mL容量瓶中,溶解於硫酸溶液(3+1000)中,用硫酸溶液(3+1000)稀釋至刻度,搖勻。

A.5.1.3硫酸奎寧標準儲備溶液Ⅱ:1mL溶液含硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.01mg;

用移液管移取1mL硫酸奎寧標準儲備溶液Ⅰ,置於100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀釋至刻度,搖勻。

A.5.1.4硫酸奎寧標準使用溶液:1mL溶液含硫酸奎寧[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.1μg;

用移液管移取1mL硫酸奎寧標準儲備溶液Ⅱ,置於100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。

A.5.2儀器和設備

A.5.2.1索式提取器。

A.5.2.2比色管:10mL。

A.5.3分析步驟

稱取經粉碎至71μm的乾燥試樣(120℃±2℃,4h)1.00g±0.01g,用乾淨的濾紙包裹嚴密,置於索式提取器中,水浴溫度90℃~95℃,用12.0mL環已烷連續提取2h。將提取液冷卻後置於比色管中。

標準溶液是將10mL硫酸奎寧標準使用溶液置於比色管中。

在紫外燈(365nm)下觀察,試樣溶液顯示的顏色或螢光不超過標準溶液為通過試驗。

四、5-戊基-3H-呋喃-2-酮

英文名稱:5-Pentyl-3H-furan-2-one

功能:食品用香料

(一)質量規格要求

1.生產工藝

3-壬烯酸,三乙胺和二氯化鈀雙乙腈的四氫呋喃溶液,回流反應,反應完畢用鹽酸淬滅,用乙酸乙酯萃取,用飽和碳酸鈉溶液和鹽水洗滌,硫酸鎂乾燥後,濃縮至棕黃色液體,蒸餾得到食品添加劑5-戊基-3H-呋喃-2-酮。

2.技術要求:

2.1感官要求:應符合表1的規定。

表1感官要求

項目 要求 檢驗方法
色澤 無色至淺黃色 將試樣置於比色管內,用目測法觀察。
外觀 液體
香氣 帶有奶香的熱帶水果樣香氣 GB/T14454.2

2.2理化指標:應符合表2的規定。

表2理化指標

項目 指標 檢驗方法
含量,w/% 95 GB/T11538
相對密度(25℃/25℃)
0.970~0.980 GB/T11540
折光指數(20℃)
1.447~1.459 GB/T14454.4

 

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