複方鹽酸小檗鹼

複方鹽酸小檗鹼

複方鹽酸小檗鹼,本品為糖衣片,其主要成份是鹽酸小檗鹼。主要功效為抗菌、止瀉,用於治療敏感病原菌所致的胃腸道感染,如胃腸炎。

處方

鹽酸小檗鹼 30g 木香 116g 吳茱萸 40g 白芍 162g

製法

以上四味,木香80g與吳茱萸粉碎成細粉,過篩,未通過篩的

粗粉與白芍及剩餘的木香混勻,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄

ⅠO),用70%乙醇作溶劑進行滲漉,收集漉液,漉液回收乙醇並濃縮成稠

膏,加入上述細粉,混勻,乾燥,粉碎,加入鹽酸小檗鹼,混勻,製成顆粒,

乾燥,壓製成1000片,包糖衣,即得。

性狀

本品為糖衣片,除去糖衣後顯棕黃色至棕褐色;味苦、微辛。

鑑別

(1)取本品4片,除去糖衣,研細,加水20ml,煮沸5分鐘,趁熱濾過,濾液放冷後用氨試液調節pH值至9~10,加三氯甲烷10ml,振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸乾,殘渣加鹽酸-乙醇(1:100)的混合溶液1ml使溶解,作為供試品溶液。另取吳茱萸對照藥材0.5g,加乙醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。

(2)取本品10片,除去糖衣,研細,加三氯甲烷20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾渣備用,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,加三氯甲烷10ml,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(3)取[鑑別](2)項下三氯甲烷提取後的備用濾渣,加甲醇30ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次30ml,正丁醇液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙 醇製成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

檢查

應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ D)。

含量測定

鹽酸小檗鹼 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液(40:60)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峰計算應不低於3000。

對照品溶液的製備 取鹽酸小檗鹼對照品25mg, 精密稱定,置250ml燒杯中,加沸水約150ml使溶解,稍冷後加入稀鹽酸3ml,攪勻,放冷,轉移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含鹽酸小檗鹼8μg)。

供試品溶液的製備 取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,取一片的量,精密稱定,置250ml燒杯中,加沸水約150ml使溶解,稍冷後加入稀鹽酸3ml,攪勻,放冷,轉移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,離心(轉速為每分鐘4000轉),精密量取上清液2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每片含鹽酸小檗鹼(C20H18ClNO4)應為標示量的85.0%~115.0%。

白芍 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(15:85)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計應不低於2000。

對照品溶液的製備 取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供試品溶液的製備 取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,混勻,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每片含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計,不得少於0.65mg。

用法與用量

口服。一次4片,一日3次。

規格

每片含鹽酸小檗鹼30mg

貯藏

密封。

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