基本內容
名詞解釋
一般來說,聚羧酸母液和成品沒有非常明確的界限 ,直接在工廠合成出來的就是母液;而針對某一個工地的要求去配製,在聚羧酸減水劑母液中添加一定的水和小料(例如防凍劑)復配好成一定濃度的溶液就是成品,即聚羧酸減水劑。
聚羧酸母液的優勢
聚羧酸母液近年來得到越來越多的重視,其優勢在於:(1)酯化過程,工藝簡單,生產周期短;(2)原料的封端 基團中含有不飽和 雙鍵,可以進行一步法直接聚合,降低生產成本;(3)可以直接生產高濃度聚羧酸母液。
加工製作
合成原料
(1)烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG), 化學結構式:CH2=CHCH20 (CH2CH20)n H)。
(2) 過硫酸銨(AI'S),分子式(NI-I4)2S208,分子量228.2,性狀: 白色晶體,有一定的氧化性。
(3) 過硫酸鉀,分子式K2S208, 分子量270,無機化合物,白色結晶,無氣味,有 潮解性,助燃,具刺激性。
(4) 馬來酸酐,分子式CHCOOCOCH;分子量98, 無色針狀結晶。
(5) 烯丙基磺酸鈉(SAS), 分子量144; 結構式:CH2=CH—CH2一SO3Na; 白色固體粉末。
(6) 甲基丙烯磺酸鈉(SMAS),工業品,分子結構式:CH2C(CH3)CH2SO3Na,分子量158, 白色片狀晶體。
(7) 甲基丙烯酸(MAA),分析純,無色液體,分子式:C4H60,分子量86,凝固點≥12.5"C。
(8) 丙烯酸(從),分子式:C3H4O2, 分子量72,含量≥99.0%,無色液體,有刺激性氣味。
製作過程
合成工藝簡圖: 酯化反應 →→ 聚合反應 →→ 中和反應 →→ 母液 →→ 成品
(1) 酯化反應(製備大單體):計量聚乙二醇,將其在水浴中溶化,加入反應槽內,同時加入 甲基丙烯酸,以及小料1份(對苯二酚和吩噻嗪比例為5:1),升溫至90℃,加入濃硫酸(作為 催化劑),繼續升溫至120℃,保持4.5h,後充 氮氣2小時,(6㎡/時,每30分鐘充1瓶,共4瓶),反應完成,得到減水劑中間大分子單體聚乙二醇單甲基丙烯酸酯和水。(經減壓 →蒸餾 →脫水,酸化反應更為完全)。
(2) 聚合反應:採用 過硫酸銨引發、水溶液聚合法。計量酯化產物即聚乙二醇單甲基丙烯酸酯,丙烯酸, 分子量調節劑 十二烷基硫醇,配以去離子水,泵入滴定罐A備用,是為A料。計量 過硫酸銨,配以去離子水,泵入滴定罐B備用,是為B料。加去離子水入反應槽,升溫至85℃,同時滴定A、B料。A料3小時滴定完,B料3.5小時滴定完,保溫1.5小時。(溫度控制:90±2℃)。
(3)中和反應,(是中和上面 酯化反應之中使用的濃硫酸 催化劑),將反應好的聚合物降溫至50℃以下,邊攪拌邊加入純鹼,等到PH值為7左右,反應完成,得到聚羧酸減水劑母液。