裝柱時氧化鋁的操作
裝柱時,如果裝的不緊密,不均勻,流動相經過時與固定相(填充物)作用力也不均勻,導致同一組分流出的時間有先有後,影響分離或萃取的焦慮。所以均勻,緊密可以提高譜柱的分離效率;用脫脂棉塞緊可以防止固定相(填充物、氧化鋁)鬆動,且隔著脫脂棉壓緊可以防止被壓表面形成過緊的一層。
特點
1. 硬度大;
2. 耐磨性能極好;
3. 重量輕;
4. 粘接牢固、耐熱性能好。
製備的化學操作
套用棉花為模板,氯化鋁為鋁源,通過溶膠凝膠法製備了管狀γ-氧化鋁。通過化學剪裁製備了γ-氧化鋁負載的溴化鋁催化劑。採用高倍掃描電子顯微鏡,氮氣吸附脫附和X射線衍射分析等技術對其形態,結構以及組成進行表征。實驗表明,γ-氧化鋁很好地複製棉花的多孔結構,經過化學剪裁,可以得到形態,結構和組分不同的γ-氧化鋁負載的溴化鋁催化劑。此催化劑成本低,環境友好,在Baeyer-Villiger氧化反應中,以30%的過氧化氫作為氧化劑,乙酸乙酯作為溶劑,70℃下,環己酮的轉化率達到98%和環己內酯選擇性達到100%。對部分的環酮和直連酮同樣具有較高的催化活性。催化劑可以循環使用多次,活性沒有明顯的降低。

