試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後,用鍍銅鎘粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在濾液和已
還原的濾液中,加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,使其顯粉紅色,然後用分光光度計在538 nm 波
長下測其吸光度。
將測得的吸光度與亞硝酸鈉標準系列溶液的吸光度進行比較,就可計算出樣品中的亞硝酸鹽含量和
硝酸鹽還原後的亞硝酸總量;從兩者之間的差值可以計算出硝酸鹽的含量。
15 試劑和材料
測定用水應是不含硝酸鹽和亞硝酸鹽的蒸餾水或去離子水。
註:為避免鍍銅鎘柱(16.10)中混入小氣泡,柱製備(17.1)、柱還原能力的檢查(17.2)和柱再生(17.3)時所用
的蒸餾水或去離子水最好是剛沸過並冷卻至室溫的。
15.1 亞硝酸鈉(NaNO2)。
15.2 硝酸鉀(KNO3)。
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15.3 鍍銅鎘柱
鎘粒直徑0.3 mm~0.8 mm。也可按下述方法製備。
將適量的鋅棒放入燒杯中,用40g/L 的硫酸鎘(CdSO4·8H2O)溶液浸沒鋅棒。在24 h 之內,不斷
將鋅棒上的海綿狀鎘刮下來。取出鋅棒,潷出燒杯中多餘的溶液,剩下的溶液能浸沒鎘即可。用蒸餾水
沖洗海綿狀鎘2 次~3 次,然後把鎘移入小型攪拌器中,同時加入400 mL 0.1 mol/L 的鹽酸。攪拌幾秒
鍾,以得到所需粒度的顆粒。將攪拌器中的鎘粒連同溶液一起倒回燒杯中,靜置幾小時,這期間要攪拌
幾次以除掉氣泡。傾出大部分溶液,立即按17.1.1 至17.1.8 中敘述的方法鍍銅。
15.4 硫酸銅溶液:溶解20 g 硫酸銅(CuSO4·5H2O)於水中,稀釋至1000 mL。
15.5 鹽酸-氨水緩沖溶液:pH 9.60~9.70。用600 mL 水稀釋75 mL 濃鹽酸(質量分數為36 %~38 %)。
混勻後,再加入135 mL 濃氨水(質量分數等於25 %的新鮮氨水)。用水稀釋至1000 mL,混勻。用精
密pH 計調pH 值為9.60~9.70。
15.6 鹽酸(2 mol/L):160 mL 的濃鹽酸(質量分數為36 %~38 %)用水稀釋至1000 mL。
15.7 鹽酸(0.1 mol/L):50 mL 2 mol/L 的鹽酸用水稀釋至1000 mL。
15.8 沉澱蛋白和脂肪的溶液:
15.8.1 硫酸鋅溶液:將53.5 g 的硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶於水中,並稀釋至100 mL。
15.8.2 亞鐵氰化鉀溶液:將17.2 g 的三水亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]溶於水中,稀釋至100 mL。
15.9 EDTA 溶液:用水將33.5 g 的乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O3·2H2O)溶解,稀釋至1000 mL。
15.10 顯色液 1:體積比為450: 550 的鹽酸。將450 mL 濃鹽酸(質量分數為36 %~38 %)加入到550
mL 水中,冷卻後裝入試劑瓶中。
15.11 顯色液 2:5 g/L 的磺胺溶液。在75 mL 水中加入5 mL 濃鹽酸(質量分數為36 %~38 %),然
後在水浴上加熱,用其溶解0.5 g 磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷卻至室溫後用水稀釋至100 mL。必要時
進行過濾。
15.12 顯色液3 : 1 g/L 的萘胺鹽酸鹽溶液。將0.1 g 的N-1- 萘基- 乙二胺二鹽酸鹽
(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)溶於水,稀釋至100 mL。必要時過濾。
註:此溶液應少量配製,裝於密封的棕色瓶中,冰櫃中2 ℃~5 ℃保存。
15.13 亞硝酸鈉標準溶液:相當於亞硝酸根的濃度為0.001 g/L。
將亞硝酸鈉在110 ℃~120 ℃的範圍內乾燥至恆重。冷卻後稱取0.150 g,溶於1000 mL 容量瓶中,
用水定容。在使用的當天配製該溶液。
取10 mL 上述溶液和20 mL 緩衝溶液(15.5)於1000 mL 容量瓶中,用水定容。
每1 mL 該標準溶液中含1.00 μg 的NO2
−。
15.14 硝酸鉀標準溶液,相當於硝酸根的濃度為0.0045 g/L。
將硝酸鉀在110 ℃~120 ℃的溫度範圍內乾燥至恆重,冷卻後稱取1.4580 g,溶於1000 mL 容量瓶
中,用水定容。
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在使用當天,於1000 mL 的容量瓶中,取5 mL 上述溶液和20 mL 緩衝溶液(15.5),用水定容。
每1 mL 的該標準溶液含有4.50 μg 的NO3
−。
16 儀器和設備
所有玻璃儀器都要用蒸餾水沖洗,以保證不帶有硝酸鹽和亞硝酸鹽。
16.1 天平:感量為 0.1 mg 和1 mg。
16.2 燒杯:100 mL。
16.3 錐形瓶:250 mL,500 mL。
16.4 容量瓶:100 mL、500 mL 和1000 mL。
16.5 移液管:2 mL、5 mL、10 mL 和20 mL。
16.6 吸量管:2 mL、5 mL、10 mL 和25 mL。
16.7 量筒:根據需要選取。
16.8 玻璃漏斗:直徑約 9 cm,短頸。
16.9 定性濾紙:直徑約 18 cm。
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