氣相色層法

氣相色層法

氣相色譜法色層法,即色譜法,又稱色譜分析、色譜分析法、層析法,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的套用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。

色譜法起源於20世紀初,1950年代之後飛速發展,並發展出一個獨立的三級學科——色譜學。歷史上曾經先後有兩位化學家因為在色譜領域的突出貢獻而獲得諾貝爾化學獎,此外色譜分析方法還在12項獲得諾貝爾化學獎的研究工作中起到關鍵作用。

簡介

按溶質在色譜柱洗脫的動力學過程分為:洗脫法、前沿法、置換法。

前沿法(frontalmethod),又稱迎頭法,如將含三個等量組分的樣品溶於流動相,組成混合物溶液,並連續注入色譜柱,由於溶質的不同組分與固定相的作用力不同,則與固定相作用最弱的第一個組分首先流出,其次是第二個組分與第一個組分混合流出,最後是與固定相作用最強的第三個組分與第二個和第一個組分混合流出。此法僅第一個組分純度較高,其他流出物皆為混合物,不能實現各個組分的完全分離,現已較少採用。
氣相色譜法(gaschromatography簡稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。

氣相色譜法由於所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用塗有固定液的擔體作固定相的叫氣液色譜。

按色譜分離原理來分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬於吸附色譜,氣液色譜屬於分配色譜。

按色譜操作形式來分,氣相色譜屬於柱色譜,根據所使用的色譜柱粗細不同,可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中,管內徑為2~6mm。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然後加熱拉製成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。

在實際工作中,氣相色譜法是以氣液色譜為主。

歷史

色譜法最早是由俄國植物學家茨維特(Tswett)在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時發現的,色譜法(Chromatography)因之得名。後來在此基礎上發展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相,稱為經典液相色譜法,此方法柱效低、時間長(常有幾個小時)。高效液相色譜法(HighperformanceLiquidChromatography,HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上,於20世紀60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。它與經典液相色譜法的區別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會引起高阻力,需用高壓輸送流動相,故又稱高壓液相色譜法(HighPressureLiquidChromatography,HPLC)。又因分析速度快而稱為高速液相色譜法(HighSpeedLiquidChromatography,HSLP)。也稱現代液相色譜。

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