檜萜
兩種方法提取連翹揮髮油氣相色譜-質譜的比較
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兩種方法提取連翹揮髮油氣相色譜-質譜的比較發布時間：2008年10月27日
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關鍵字：連翹揮髮油；氣質聯用；超臨界CO2；水蒸汽蒸餾法
摘要：目的：比較水蒸汽蒸餾法(SD)和超臨界CO2萃取法(SFE-CO2)所提連翹揮髮油的化學成分及其含量。方法：採用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)進行分析。結果：兩種方法所得揮髮油主要成分基本一致，均為β-蒎烯、α-蒎烯和檜萜，4-(1-異丙基)-苯甲醇和2-(4-異丙基)-苯甲醇兩成分為SFE-CO2方法所得，其餘成分兩種方法均可提出，含量略有差異。並首次從連翹中得到檜萜、反-松香芹醇、香桃木醇等成分。結論：SFE-CO2法提取效率高，提取成分較完全，為提取連翹揮髮油的理想方法。
連翹為木犀科(Oleaceae)植物連翹ForsythiaSuspensa(Thunb．)Vahl的乾燥果實。具有清熱解毒、消腫散結的功效，是常用的中藥材之一。揮髮油類成分作為其主要有效成分之一主要存在於連翹心中，含量在4％以上，平均可達3.8％，自然界含油如此高的植物並不多見。在以往的文獻報導中，認為連翹揮髮油具有顯著而穩定的抗菌抗病毒作用。本文對水蒸汽蒸餾法(SD)和超臨界萃取法(SFE-C02)所提的揮髮油用GC-MS聯用技術進行了成分及相對含量的測定，結果除SFE-C02法多檢出兩種成分外，其餘成分均與水蒸汽蒸餾法基本一致，各成分相對含量略有差異。
1材料與儀器
材料中藥連翹購于山西省藥材公司，經鑑定為木犀科植物連翹ForsythiaSuspensa(Thunb．)Vahl的乾燥果實。粉碎過20目篩備用。
儀器HA-121-50-01型超臨界萃取裝置由兩個解析釜進行二級分離，超臨界流體為CO2。揮髮油提取裝置。HP6890／5973型GC-MSSD氣-質聯用儀，HP-7683SeriesInjector，HPDeskJet520印表機。
2樣品製備
2、1SFE-C02法取一定量備用連翹藥材投入萃取釜中，對萃取釜、兩個解析釜及貯藏分別進行加熱或冷卻，當萃取釜溫度達到35℃，解析釜I的溫度為55℃，解析釜Ⅱ的溫度達到40℃時，打開CO2氣瓶，當萃取釜壓力達25Mpa，解析釜I的壓力達6Mpa，解析釜Ⅱ壓力達6Mpa時，開始循環萃取，CO2流量為20kg/h左右，萃取1.5h後從解析釜出料口出料，得黃綠色油狀液體，其收率為8.6％，用乙醚稀釋後供GC-MS分析用。
2．2水蒸汽蒸餾法取一定量備用藥材，參照2000年《中國藥典》的方法用水蒸汽蒸餾法提取揮髮油，提取時間6h，其收率為2.4％，用乙醚稀釋後供GC-MS分析用。
3測試條件
3．1色譜條件HP-130m×0.25mm×0.25μm色譜柱，程式升溫50℃(3min)，8℃／min升至120℃，然後以15℃／min升至250℃，進樣口溫度為250℃，載氣為高純氦氣，柱前壓50kpa，分流比40：1，進樣量1μl。
3．2質譜條件EI源，電子能量為70ev，接口溫度280℃，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，質量掃描範圍29～350amu，電子倍增器電壓(EMV)2300v。
4結果
取二種方法所提揮髮油，按上述測試條件進行了GC-MS分析，對每個色譜峰的化合物給出特定的MS峰，經計算機庫貯存信號的檢索及對質譜圖進行解析確定化合物，並用峰面積歸一化法測定各成分相對百分含量，其主成分與文獻報導基本一致。
5小結與討論
5．1用SFE-C02法提取連翹揮髮油與傳統水蒸汽蒸餾法相比較，能大大提高收率，縮短提取時間。從中可看出，作者對SD法色譜圖中的21個峰和SFE-CO2法色譜圖中23個峰均作了鑑定(有的未能計算出相對百分含量)，沒有未鑑定的峰。其中除4-(1-異丙基)-苯甲醇和2-(4-異丙基)-苯甲醇兩種所鑑定的成分為SFE-CO2方法所提得，其餘成分兩種方法均可得出，只是在相對含量上有所差異。
5．2從鑑定的結果可知連翹揮髮油成分主要有碳氫部分和含氧部分，其中碳氫部分共鑑定了12個成分，含氧部分共鑑定了11個成分。通過計算機檢索，水蒸汽蒸餾法所得揮髮油共鑑定的21個化合物，占總含量的82.80％，其中β-蒎烯、α-蒎烯和檜萜含量較高，分別為10.899％、19.564％和18.263％；而超臨界萃取法所提揮髮油共鑑定的23個化合物，占總含量的98.023％，其中也是β-蒎烯、α-蒎烯和檜萜含量較高，分別為5.516％、26.492％和8.830％。二種提取方法所提揮髮油含主成分都為β-蒎烯、α-蒎烯，這與文獻報導一致，另外，檜萜、反一松香芹醇、香桃木醇等成分首次從連翹中得到。
5．3實驗結果表明用超臨界CO2提取連翹揮髮油，提取效率高、操作簡便，而且臨界溫度低，能很好地保存其他對熱不穩定的有效成分，為綜合開發連翹提供了科學依據。
參考文獻
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