固體高分辨核磁共振

固體中存在如化學位移、偶極矩、間接自鏇耦合、四極矩、核與電子的自鏇、自鏇-轉動等各向異性相互作用,而且固體中的核是固定不動的,不像液體中的分子作快速無規運動使各向異性相互作用的統計平均值為零,所以固體核磁共振譜線比液體核磁共振譜線為寬。如水中質子磁共振譜的線寬為0.1赫,而冰中質子磁共振譜的線寬卻達105赫。為消除上述各向異性相互作用常採取以下措施,以獲得類似液體的高分辨核磁共振的固體核磁共振,即固體高分辨核磁共振。

正文

魔角鏇轉法 上述各種相互作用都含有 (3cos2θ-1)/2的因子,當θ=54°44′時,此因子為零,通常稱此角度為魔角。使樣品繞與靜磁場 H的夾角為魔角的軸作快速鏇轉,就可能獲得各向同性化學位移和自鏇-自鏇耦合常數數據。
交叉極化法 對天然豐度低的核如13C、15N、29Si等,可利用它們與高靈敏的核如1H的交叉極化以提高檢測靈敏度,同時施加異核去偶以消除偶極作用,能獲得化學位移信息。
多脈衝法 對固體樣品施加多個組合強射頻脈衝,使它們的相位作適當的循環變化,可在自鏇空間得到某些相互作用的平均值。
量子躍遷 用脈衝法實現ΔmⅠ≠1(ΔmⅠ為磁量子數差)的躍遷,可得到與一階四極矩增寬和偶極矩增寬無關的譜線。

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