紅外分光光度計

紅外分光光度計

概述由光源發出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計後,被扇形鏡以一定的頻率所調製,形成交變信號。紅外分光光度計是國內第一台採用計算機直接比例記錄原理的高性能紅外分光光度計產品、填補國內外空白,在國內居於領先水平,占據國內紅外儀器的主要市場。一旦放入測試樣品,樣品吸收紅外光,兩束光有強度差產生,熱電偶便有約10Hz的信號輸出,經過放大後輸至電機,調節參考光束光路上的光楔,使兩束光的強度重新達到平衡,由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率,波數的連續變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。

基本原理

紅外分光光度計(Infrared Spectrophotometer)

紫外可見分光光度計紫外可見分光光度計

氣體工業名詞術語。是一種用稜鏡或光柵進行分光的紅外光譜儀。由光源發出的紅外線分成完全對稱的兩束光:參考光束與樣品光束。它們經半圓型調製鏡調製,交替地進入單色儀的狹縫,通過稜鏡或光柵分光後由熱電偶檢測兩束光的強度差。當樣品光束的光路中沒有樣品吸收時,熱電偶不輸出信號。一旦放入測試樣品,樣品吸收紅外光,兩束光有強度差產生,熱電偶便有約10Hz的信號輸出,經過放大後輸至電機,調節參考光束光路上的光楔,使兩束光的強度重新達到平衡,由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率,波數的連續變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。

紅外分光光度計是國內第一台採用計算機直接比例記錄原理的高性能紅外分光光度計產品、填補國內外空白,在國內居於領先水平,占據國內紅外儀器的主要市場。該儀器實現了人機對話,操作簡單、功能完善、可廣泛地套用在石油、化工、醫藥、環保、教學、材料科學、公安、國防中個領域,是科研、生產、教學不可缺少的分析測試儀器。

發展歷程

分光器為稜鏡的色散型紅外分光光度計

分光器為光柵的色散型紅外分光光度計

基本工作原理

用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特徵的光譜,從而推測化合物的類型和結構。IR光譜主要是定性技術,但是隨著比例記錄電子裝置的出現,也能迅速而準確地進行定量分析。

主要特點

·在國內首次採用計算機直接比例紀錄原理

·採用一塊高能量雙閃耀光柵復蓋整個工作波段

·採用高性能計算機進行儀器控制和數據處理

·WINDOWS中文操作軟體

·採用進口熱電偶做紅外接收器件,保證了儀器的高性能和可靠性

·採用USB接口,方便連線儀器主要數據處理功能:光譜背景基線記憶光譜背景基線校正光譜數據累加運算%T與ABS轉換光譜數據平滑運算光譜基線傾斜校正光譜檔案管理光譜峰值檢出光譜數據微分運算光譜數據四則運算光譜刻度擴展光譜吸收擴展

主流產品推薦

天津港東生產的WGH-30型、WGH-30A型、WGH-30A型紅外分光光度計;

天津拓普生產的TJ270-30A型紅外分光光度計

天津市新天光分析儀器技術有限公司(原天津市光學儀器廠)專業生產紅外分光光度計

有機分析方面的套用

1、化合物中各原子團組合排列情況,是同紅外光譜中出現的特徵官能團來確定的。

(1) 溴化四氯化對位甲酚的結構,過去實驗認為它有三種可能的結構,但未能鑑別確定,現經過紅外光譜證實只有一種結構。

(2) 二分子醛縮合醇酮,應為(I)式。若(I)式R換成吡啶基,則化學性質和(I)卻不相同了,它具有烯二醇式的反應如(II)式。可是在極烯的溶液中,也看不到自由羥基的3700cm(-1)-譜帶,卻在2750cm(-1)有締全氫鍵出現。可知它已形成了分子內氫鍵。(I)羥酮式(II)烯二醇式

2、異構體的測定——可鑑定立體異構體和同分異構體

(1) 順反異體的測定——順反異構體原子團排列順序因無對稱中心,故C=C雙鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在較高頻率。

(2) 同分異構體的鑑定——紅外光譜900~660cm(-1)區內可看到苯環取代位置不同的同分體。

如二甲苯三個異構體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對位在800cm(-1),且因對二甲苯對稱性強,它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,並且600cm(-1)譜帶消失。

又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm(-1)只出現一個吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現相等強度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現一強一弱譜帶,則為叔丁基。

乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動在1050~1250cm(-1),羥基彎曲振動在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無羥基吸收。它的第一強1150~1250cm(-1),這兩個同分異構體很容易區別。

3、化學反應的檢查——一個化學反應是否已進行完全,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預期的產品都有其特徵吸收帶。例如氧化仲醇為酮時,原料仲醇的羥基吸收應消失,酮的羰基171cm(-1)應在產物中出現才反應進行完全。

4、未知物剖析——可先將未知物分離提純,作元素分析,寫出分子式,計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息,確定它是屬於哪種化合物。結合紫外、核磁等可鑑定此化合物的結構。

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