亞硝酸鈉滴定法

原理

反應方程式

利用亞硝酸鈉在鹽酸存在下可與具有芳伯氨基的化合物發生重氮化反應，定量生成重氮鹽，根據滴定時消耗亞硝酸鈉的量可計算藥物的含量。

套用

具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測定。具潛在芳伯氨基的藥物，如具芳醯胺基藥物（對乙醯氨基酚等）經水解、芳香族硝基化合物（如無味氯黴素）經還原，也可用本法測定。

測定條件

pH條件：過量HCl （1:2.5~6）穩定重氮鹽，防止偶氮氨基化合物生成。

重氮鹽的生成

重氮鹽分解

HNO2分解逸失

反應溫度：溫度升高，反應速度加快。t升高，重氮鹽易分解；t升高，HNO2易分解逸失

催化劑

催化劑：KBr（生成NO+ ·Br- ）

滴定方式

反應速度快：來不及反應
反應速度慢：亞硝酸分解逸失
快速滴定法：滴定管尖插入液面下2／3處，在攪拌下一次性放下大部分滴定液，近終點前才提出滴定管，沖洗管尖，再緩緩滴定至終點。

指示終點的方法

A、永停滴定法ChP（2005）
B、電位法
C、內指示劑法：中性紅
D、外指示劑法：KI－澱粉糊劑或試紙

亞硝酸鈉滴定液的標定

基準物：對氨基苯磺酸
指示終點方法：永停法