電子探針X射線微區分析

電子探針X射線微區分析

電子探針X射線微區分析是用聚焦極細的電子束轟擊固體試樣的表面並根據微區內所發射出 X射線的波長(或能量)和強度進行定性和定量分析的方法,簡稱電子探針。

簡史

1942年J.希勒首先描述了電子探針的工作原理。1949年R.卡斯塔因在 X射線衍射專家A.吉尼爾的指導下,把電子顯微鏡X射線分光計和金相顯微鏡加以改造和組合,製成一台實驗型儀器,並於1951年發表論文介紹這一發明。1958年法國卡默卡公司試製成第一台定點式商品儀器。掃描型電子探針是在1956年由英國卡文迪什實驗室的V.E.科斯萊特和P.丹坎布研製成的,1960年英國劍橋儀器公司正式生產商品儀器。

儀器  

主要組成部分(見圖)為:電子探針X射線微區分析①電子光學系統,其功能是產生電子並使它聚焦於試樣表面,由電子槍、兩節(或三節)透鏡和掃描線圈組成。②樣品室,有放置試樣的樣品座,並通過移動機構把待測點置於電子束之下。③光學顯微鏡,具有反光照明裝置或加有透光照明裝置,用於選擇待測區和觀察電子束轟擊試樣。④X射線分光計,分辨不同波長(或能量)的特徵。X射線分光可用晶體衍射法或能譜法。晶體衍射譜儀主要由分析晶體和探測器組成,能譜儀的核心是鋰漂移矽探測器。⑤計數、記錄系統,主要包括放大器、脈衝幅度分析器、計數率計、定標器、記錄儀和電傳打字機。⑥圖象顯示系統,由兩個螢光屏分別用於圖象顯示和照明。⑦電源和真空系統,電源包括穩壓電源、高壓電源、直流電源和透鏡電源。由機械泵和油擴散泵構成的真空系統使電子光學系統、樣品室和X射線分光計處於高真空狀態。⑧電子計算機。

特點和功能  

①可直接在磨光的試樣表面隨意選點,最小分析體積約1立方微米,基本上不損傷試樣。②可分析元素周期表中鈹至鈾的所有元素。定量分析的相對誤差通常低於±2%,常規分析的檢出限為0.05%~0.01%。③利用元素的X射線強度變化曲線和圖象及等值線圖可研究元素的分布狀況。④利用二次電子圖象、反向散射電子圖象和樣品電流圖象可顯示試樣表面形貌和組成的變化。⑤可觀察試樣的電子螢光並進行某些晶體化學研究。

套用  

在金屬學上,用於測定合金、金屬間化合物、偏析、夾雜和脫溶物的組成,研究結晶過程中原子的遷移,了解雜質或合金原子在晶界、亞晶界和晶粒內部的分配,考察金屬在氣相或液相介質中腐蝕和氧化的機理,測定金屬滲層、鍍層厚度和組成,觀察試樣中元素的分布。
在岩石和礦物學方面,可用於鑑定微粒礦物和細小包體,研究礦物內部的化學均勻性和元素的地球化學特性,為找礦探礦、解決礦產的評價和綜合利用、改進選礦冶金流程以及促進地質理論的發展發揮重要作用。現在每年用電子探針分析發現的新礦物占總數的一半以上,對於鉑族礦物的鑑定更是一個重大突破。電子探針引入地質學所引起的變革完全可與偏光顯微鏡相媲美。電子探針還為月岩、隕石和宇宙塵的研究提供了寶貴資料。可以說,沒有電子探針的套用,目前不可能對月岩有如此詳盡的了解。
在材料科學方面,已普遍用於分析研究微電子元、器件中的雜質和缺陷,進行產品質量檢查,指導工藝的改進。在化工方面,用於對催化劑、顏料和腐蝕物的分析。在醫學和生物學方面,用於分析人類和生物的骨骼、牙齒、矽肺、腎結石、頭髮等,以及跟蹤毒性元素在生物體中的分布。在大氣科學方面,用於逐粒測定飄塵的成分,以研究大氣環流和污染源。

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