化驗員實用手冊（第三版）

圖書信息

化驗員實用手冊（第三版）

所屬類別

科技 >> 化學 >> 分析科學與技術

作者：夏玉宇 主編

出版日期：2012年9月 書號：978-7-122-14181-1

開本：16 裝幀：精 版次：3版1次 頁數：1401頁

內容簡介

《化驗員實用手冊》第三版共二十六章，內容分四部分：（1）化驗室基礎包括：基本常數與化合物的物理化學常數；化驗室建設、安全與管理、常用儀器設備、實驗用水、化學試劑；計量單位及其換算；標準方法與標準物質；溶液配製、實驗數據處理與分析實驗中質量保證。（2）化學分析包括：各種樣品的採集、預處理、製備與保存方法；物質的分離、純化與富集方法；常用常數的測定方法；無機物與有機物的定性分析、重量分析、滴定分析與非水滴定。

（3）儀器分析包括：紫外可見吸收光譜、分子螢光光譜；原子發射、原子吸收與原子螢光光譜；X射線螢光光譜、紅外光譜與拉曼光譜；色層分析與電泳分析；氣相色譜與高效液相色譜；離子色譜與超臨界流體色譜；電化學分析；質譜分析；流動注射法等。（4）計算機在分析化學與實驗儀器及其寫作科技文章中的套用；著重介紹在科技檔案創建、繪製電子表格、編輯公式計算、繪畫有機物結構式及實驗儀器圖、製作演示文稿等計算機實用技術；科技文獻、標準文獻、化學化工與分析化學等信息資源的網路檢索及其工具；科技報告與科學論文寫作簡介。

目錄

第一章化驗室1

第一節分析檢驗的作用與方法的分類1

一、分析檢驗的作用1

二、分析檢驗方法的分類1

1感官檢驗1

2理化檢驗2

3實際試用觀察檢驗3

第二節化驗室的基本要求5

一、化驗室的分類與職責5

二、化驗室用房的要求5

1化學分析室5

2精密儀器室5

3輔助室6

第三節化驗室常用的玻璃儀器及石英製品6

一、玻璃儀器的特性及化學組成6

二、常用玻璃儀器名稱、規格、主要用途、

使用注意事項6

1常用的玻璃儀器6

2玻璃量器等級分類8

3部分特殊玻璃儀器9

三、玻璃儀器的洗滌方法9

四、玻璃儀器的乾燥11

五、玻璃儀器的管理11

六、簡單玻璃加工操作12

1噴燈12

2玻璃管的切割方法12

3拉制滴管12

4彎曲玻璃管12

5拉毛細管12

6玻璃刻記號12

七、石英玻璃與瑪瑙儀器13

1石英玻璃13

2瑪瑙研缽13

第四節化驗室使用的非玻璃器皿與器材13

一、瓷器皿與剛玉器皿13

1瓷器皿13

2剛玉器皿13

二、金屬器皿14

1鉑器皿14

2其他金屬(金、銀、鎳、鐵等)器皿15

三、塑膠器皿16

1聚乙烯和聚丙烯器皿16

2聚四氟乙烯器皿16

四、移液器與移液裝置16

五、濾紙、濾膜與試紙17

1濾紙17

2濾膜17

3試紙18

六、化驗室常用的其他用品19

第五節化驗室常用的電器與設備23

一、電熱設備23

1電爐23

2電熱板24

3電熱套24

4高溫爐24

5電熱恆溫箱25

6遠紅外線乾燥箱與電熱真空乾燥箱26

7電熱恆溫水浴鍋27

8恆溫槽27

9電熱蒸餾水器29

二、 製冷設備30

1電冰櫃30

2空氣調節器31

三、電動設備32

1電動離心機32

2電動攪拌器32

3電磁攪拌器33

4振盪器33

5超音波清洗機33

四、 交流穩壓器33

五、直流電源33

1直流穩壓電源33

2蓄電池35

六、萬用電錶35

1數字萬用表35

2表頭顯示萬用表37

七、電烙鐵、驗電筆和熔斷器38

1電烙鐵38

2驗電筆39

3熔斷器39

八、保護地線40

第六節化驗室物品與儀器的管理40

一、化驗室常用物品與儀器設備的管理40

二、精密、貴重儀器的管理41

第七節天平42

一、天平分類42

二、電子天平44

1原理和結構44

2電子天平的特點46

3電子天平操作程式46

三、機械加碼分析天平46

1等臂分析天平的構造原理46

2半機械加碼電光天平的結構46

3天平的安裝48

4使用方法48

5砝碼48

6全機械加碼電光天平48

四、不等臂單盤天平49

1稱量原理49

2特點49

3單盤天平的結構49

4單盤天平的安裝50

5單盤天平的使用方法50

五、扭力天平51

1作用原理51

2型號及技術參數51

六、韋氏天平51

七、架盤天平51

八、天平的稱量方法52

1直接稱量法52

2固定質量稱樣法52

3減量（差減）稱量法52

九、使用天平的注意事項52

1天平的選用原則52

2天平室的基本要求52

3機械天平的使用規則53

4電子天平的使用規則53

5天平的管理54

第八節化驗用水54

一、蒸餾法製備化驗用水54

二、離子交換法製備化驗用水54

1離子交換樹脂及交換原理55

2離子交換裝置55

3離子交換樹脂的預處理、裝柱和再生55

三、 電滲析法制純水57

四、 超純水製備裝置與貯存57

1超純水製備方法之一57

2超純水的台式裝置57

3超純水的貯存問題57

五、水的純化流程簡介57

1高純水製備的典型工藝流程58

2活性炭58

3離子交換58

4電滲析58

5反滲析58

6紫外線殺菌58

7各種工藝除去水中雜質能力的比較58

六、亞沸高純水蒸餾器59

七、 特殊要求的實驗室用水的製備59

1無氯水59

2無氨水59

3無二氧化碳水59

4無砷水59

5無鉛（無重金屬）水59

6無酚水59

7不含有機物的蒸餾水60

八、 化驗用水的質量要求60

1分析實驗室用水規格60

2分析實驗室用水的容器與貯存60

3化驗用水中殘留的金屬離子量60

九、 化驗用水的質量檢驗61

1 pH值檢驗61

2電導率的測定61

3可氧化物質限量試驗62

4吸光度的測定62

5蒸發殘渣的測定62

6可溶性矽的限量試驗62

十、幾家生產純水機的廠商與機型63

第九節化學試劑64

一、 化學試劑的分類、分級和規格64

二、 化學試劑的包裝及標誌65

三、 化學試劑的選用與使用注意事項65

1化學試劑的選用65

2使用注意事項65

四、 常用化學試劑的一般性質66

五、 化學試劑的管理與安全存放條件70

六、化學試劑的純化方法72

1鹽酸的提純72

2硝酸的提純72

3氫氟酸的提純72

4高氯酸的提純73

5氨水的提純73

6溴的提純73

7鉬酸銨的提純73

8氯化鈉的提純73

9氯化鉀的提純74

10碳酸鈉的提純74

11硫酸鉀的提純74

12重鉻酸鉀的提純74

13五水硫代硫酸鈉的提純74

第十節有機溶劑及表面活性劑75

一、常用有機溶劑的一般性質75

二、 有機溶劑間的互溶性75

1用乾燥劑脫水77

2分餾脫水78

3共沸蒸餾脫水78

4蒸發乾燥78

5用乾燥的氣體進行乾燥78

六、 有機溶劑的純化78

1脂肪烴的精製78

2芳香烴的精製78

3鹵代烴的精製78

4醇的精製79

5酚的精製79

6醚、縮醛的精製79

7酮的精製79

8脂肪酸和酸酐的精製79

9酯的精製79

10含氮化合物的精製79

11含硫化合物的精製79

七、 有機溶劑的回收79

1異丙醚的回收79

2乙酸乙酯的回收80

3三氯甲烷（氯仿）的回收80

4四氯化碳的回收80

5苯的回收80

6測定鈾後廢磷酸三丁酯（TBP）苯

的回收80

7廢二甲苯的回收80

8含有雙十二烷基二硫代乙二醯胺（DDO）

的石油醚氯仿和異戊醇氯仿的回收80

9含硝酸的甲醇的回收80

10其他如萃取鍺的苯、萃取鉈的甲苯、

萃取硒的苯、萃取碲的苯等的回收81

八、 有機溶劑的套用81

九、分析化學中常用的表面活性劑83

第十一節化驗室常用乾燥劑與吸收劑85

一、 乾燥劑85

1乾燥劑的通性85

2氣體乾燥用的乾燥劑86

3有機化合物乾燥用的乾燥劑86

4分子篩乾燥劑87

5容量法常用基準物質的乾燥87

6常用化合物的乾燥87

二、 氣體吸收劑89

三、氣體的發生、淨化、乾燥與收集90

1氣體的發生90

2氣體的淨化和乾燥91

3氣體的收集91

第十二節化驗室常用的製冷劑與膠黏劑92

一、 製冷劑92

二、 膠黏劑93

1有機類膠黏劑93

2無機類膠黏劑94

第十三節掩蔽劑與解蔽劑94

一、 陽離子掩蔽劑94

二、 陰離子和中性分子掩蔽劑97

三、 解蔽劑97

四、 絡合滴定中的掩蔽劑98

四、 有害化學物質的處理109

1化驗室的廢氣109

2化驗室的廢水109

3化驗室常見廢液的處理方法110

4化驗室的廢渣111

五、 高壓氣瓶的安全111

1氣瓶與減壓閥111

2氣瓶內裝氣體的分類112

3高壓氣瓶的顏色和標誌112

4幾種壓縮可燃氣和助燃氣的性質和安全

處理112

5氣瓶安全使用常識113

六、 安全用電常識113

七、放射性物質安全防護的基本規則114

八、X射線的安全防護115

九、化驗人員安全守則115

十、有關化驗室的分析儀器、普通儀器、

設備、器件、玻璃器皿、試劑藥品等

信息網站115

1有關儀器設備及備件、消耗品等信息

網站115

2有關玻璃器皿、試劑藥品等信息的

網站117

3有關實驗室設備方面的網站118

第二章計量單位與基本常數119

第一節計量單位119

一、國際單位制119

1國際單位制（SI）的基本單位119

2國際單位制（SI）的輔助單位119

3國際單位制（SI）導出具有專門名稱的

單位119

4國際單位制（SI）的詞頭120

5與國際單位制（SI）並用的單位120

6暫時與國際單位制（SI）並用的

單位120

二、中華人民共和國法定計量單位121

三、法定計量單位與非法定計量單位間的

換算121

1長度單位121

2面積單位122

3體積與容積單位122

4質量單位122

5壓力單位122

6質量流量單位123

7體積流量單位123

8功、能、熱量單位123

9功率單位124

10熱導率單位124

11　傳熱係數單位124

12　溫度單位124

13比熱容單位125

14磁場強度單位125

15．磁通量密度單位125

16電磁量單位125

17．光學單位125

18．放射性同位素的量度單位125

四、分析化學中常用的物理量及其單位125

第二節基本常數126

一、　元素周期表及原子的電子層排布126

二、元素的名稱、符號、相對原子質量、

熔點、沸點、密度和氧化態130

三、基本物理常數132

四、穩定同位素與天然放射性同位素133

1穩定同位素及其相對豐度133

2天然同位素及其相對豐度135

五、常見放射性元素的性質137

1常見放射性同位素137

2天然放射系138

六、原子半徑、元素的電離能、電子的親

和能、元素的電負性139

1原子半徑139

2元素的電離能139

3電子的親和能142

4元素的電負性144

第三章常見化合物的物理、化學特性145

第一節無機化合物的化學式、名稱、相對分

子質量、顏色、晶型、相對密度、熔

點、沸點、溶解性145

第二節有機化合物的名稱、分子式、相對分

子質量、相對密度、熔點、沸點、折

射率、溶解度173

第三節其他191

一、有機官能團的名稱和符號191

二、合成高分子化合物分類、品種、性能和

用途192

1塑膠的主要品種、性能和用途192

2合成橡膠的主要品種、性能和用途193

3合成纖維的主要品種、性能和用途193

4化學纖維的分類和名稱對照194

三、常見化合物的俗名或別名195

四、水的重要常數196

1水的相圖196

2水的離子積（Kw）197

3水的密度197

4水的沸點197

5水的蒸氣壓197

6水的介電常數198

五、水溶液中的離子活度係數198

六、酸、鹼、鹽的活度係數與pH值198

1酸、鹼、鹽的活度係數（25℃）198

2部分酸水溶液的pH值(室溫)199

3．部分鹼水溶液的pH值(室溫)200

七、水與幾種非水溶劑的沸點、冰點、沸點

升高和冰點降低常數200

八、水合離子的顏色200

九、氣體在水中的溶解度202

十、氧化還原標準電極電位202

十一、溶度積與部分無機化合物的溶解度207

1溶度積207

2部分無機化合物的溶解度214

十二、元素的原子及其離子的電離電勢215

十三、絡合物的穩定常數215

十四、空氣的組成、地殼的組成與海水的

組成216

1空氣的組成216

2元素在地殼和海洋中的分布216

3海水中的主要鹽類217

4不同溫度、壓力下乾燥空氣的密度217

十五、有關原子光譜、分子光譜、色譜、質

譜和電分析等常數217

第四章溶液及其配製方法218

第一節溶液配製時常用的計量單位218

一、質量218

二、元素的相對原子質量218

三、物質的相對分子質量218

四、體積218

五、密度218

六、物質的量218

七、摩爾質量219

1摩爾質量的計算219

2摩爾質量、質量與物質的量之間的

關係219

八、分析化學上常見的新舊計量單位的

對照220

第二節溶液濃度的表示方法及其計算220

一、溶液濃度的表示方法220

1物質的量濃度221

2質量濃度222

3物質B的質量分數222

4物質B的體積分數223

5質量摩爾濃度223

6滴定度223

7以V1+V2形式表示濃度223

二、溶液濃度的計算224

1量間關係式224

2nB的量內換算225

3 MB的量內換算225

4cB的量內換算226

5物質B的濃度cB的稀釋計算226

6物質B的質量濃度ρB的稀釋計算227

7 cB與ρB之間的換算227

8 質量分數ω與質量摩爾濃度b間的

換算227

9質量分數ωB表示的濃度的稀釋計算228

10物質量濃度cB與質量分數ωB之間的

換算228

11濃度之間的計算公式229

三、溶液標籤的書寫229

第三節常用溶液的配製230

一、常用酸、鹼的一般性質230

二、常用酸溶液的配製231

三、常用鹼溶液的配製231

四、常用鹽溶液的配製231

五、常用飽和溶液的配製233

六、某些特殊溶液的配製234

七、指示劑溶液的配製235

1酸鹼指示劑溶液的配製235

2氧化還原指示劑溶液的配製236

3金屬離子指示劑溶液的配製237

4吸附指示劑溶液的配製237

八、緩衝溶液的配製238

1普通緩衝溶液的配製238

2伯瑞坦羅比森緩衝溶液的配製238

3克拉克魯布斯緩衝溶液的配製239

4乙酸乙酸鈉緩衝溶液的配製239

5氨氯化銨緩衝溶液的配製239

第四節滴定（容量）分析中標準溶液的配製

與標定240

1氫氧化鈉標準溶液240

2鹽酸標準溶液241

3硫酸標準溶液242

4碳酸鈉標準溶液243

5重鉻酸鉀標準溶液243

6　硫代硫酸鈉標準溶液244

7溴標準溶液244

8溴酸鉀標準溶液245

9碘標準溶液245

10碘酸鉀標準溶液246

11草酸標準溶液246

12高錳酸鉀標準溶液247

13硫酸亞鐵銨標準溶液248

14硫酸鈰（或硫酸鈰銨）標準溶液248

15乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準

溶液249

16氯化鋅標準溶液249

17　氯化鎂（或硫酸鎂）標準溶液250

18硝酸鉛標準溶液250

19氯化鈉標準溶液250

20硫氰酸鈉（或硫氰酸鉀）標準溶液251

21硝酸銀標準溶液251

22亞硝酸鈉標準溶液252

23高氯酸標準溶液252

第五節化驗室常用標準溶液及其配製253

一、pH標準溶液的配製253

1標準緩衝溶液(pH標準溶液)的

配製253

2 pH標準緩衝溶液的配製253

二、元素與常見離子標準溶液的配製255

第五章誤差、有效數字、數據處理與分析

測試中質量保證261

第一節誤差261

一、誤差產生的原因261

1系統誤差261

2偶然誤差261

二、誤差的表示方法262

1準確度262

2精密度263

3公差264

4準確度與精密度的關係265

第二節有效數字265

一、有效數字的使用265

二、有效數字的修約266

三、有效數字計算法則266

四、化驗分析工作中正確運用有效數字及其

計算法則267

第三節數據處理268

一、原始數據與分析結果的判斷268

1原始數據的有效數字位數需與測量儀器

的精度一致268

2原始數據必須進行系統誤差的校正268

3分析結果的判斷268

4 4d法268

5 Q檢驗法269

二、數據的表達269

1列表法269

2作圖法269

3方程式法271

三、分析結果的報告272

1例行分析272

2多次測量結果272

3平均值的置信區間272

四、化驗方法可靠性的檢驗273

1 t檢驗法273

2 F檢驗法273

五、工作曲線的一元回歸方程——最小二

乘法275

六、提高分析結果準確度的方法276

第四節分析測試中的質量保證276

一、分析測試中質量控制277

1人員的技術能力277

2實驗室的儀器設備277

3實驗室應具備的條件278

4妥善保存重要的技術資料284

二、分析測試的質量評定284

1實驗室內部質量評定284

2實驗室外部質量評定284

三、分析測試的質量控制圖284

1 x質量控制圖285

2 x平均值質量控制圖286

3極差R質量控制圖286

4質量控制圖的使用288

5質量控制圖用於尋找發生脫離控制的

原因288

6質量控制圖的套用範例288

第六章標準方法與標準物質290

第一節標準化與標準290

一、標準化290

二、標準及其級別290

1．　國際標準及其國際組織291

2．　區域標準291

3．　國家標準(強制性與推薦性)292

4行業標準292

5地方標準293

6企業標準293

三、　標準分類293

1．基礎標準293

2．產品標準294

3．方法標準294

4．安全標準294

5衛生標準294

6環保標準294

7管理標準294

四、　產品質量分級294

第二節分析方法標準294

一、分析方法標準294

二、優良的分析方法295

1．方法的準確度295

2．方法的精密度296

3．方法的靈敏度296

4．檢測限和分析空白296

5．方法的線性範圍296

6．基體效應296

7．方法的耐變性297

三、分析方法標準通常的書寫格式297

四、我國已頒布的國家標準298

五、有關國內外標準信息的部分網站298

第三節標準物質299

一、標準物質定義、基本特徵和證書299

1標準物質定義299

2標準物質基本特徵299

二、標準物質的分類與分級300

1標準物質的分類300

2標準物質的分級300

三、標準物質的作用、主要用途及使用注意

事項301

1標準物質的作用與主要用途301

2標準物質的使用注意事項301

四、標準樣品與工作標準物質302

1標準樣品302

2工作標準物質302

第四節我國現有的部分標準物質303

一、國家標準物質（GBW）303

1鐵和鋼的標準物質303

2非鐵合金標準物質303

3建材成分分析標準物質305

4核材料成分分析與放射性測量標準

物質305

5高分子材料特性測量標準物質306

6化工產品成分分析標準物質306

7地質礦產成分分析標準物質306

8環境分析標準物質307

9臨床化學分析與藥品成分分析標準物質308

10食品成分分析標準物質308

11煤炭、石油成分分析和物理特性測量

標準物質309

12工程技術特性測量標準物質309

13物理特性與物理化學特性測量標準

物質309

二、二級標準物質310

三、實物國家標準(GSB)314

1元素溶液實物國家標準314

2環境實物國家標準316

3鋼鐵實物國家標準317

四、其他實物標準物質（標樣）317

1無機標準溶液317

2有機標準溶液317

3固體實物標準樣品317

4大氣監測液體標準樣品318

5有機純氣體318

6無機純氣體319

7發射光譜實物標準樣品319

8滴定（容量）分析的基準試劑319

五、有關標準物質信息的主要網站320

第七章定性分析和物理常數測定322

第一節無機物的經典定性分析法322

一、預備試驗322

1初步觀察322

2預測試驗323

二、　陽離子的定性分析325

1．　陽離子分析試驗的製備325

2．　常見陽離子與常用試劑的反應325

3陽離子的初步試驗326

4．常見陽離子的鑑定329

三、陰離子的定性分析334

1陰離子的分析特性——揮發性與氧化還

原性335

2．　陰離子分析試液的製備337

3．　常見陰離子與常用試劑的反應337

4．　陰離子的初步試驗338

5．　常見陰離子的鑑定方法340

四、　無機定性分析注意事項343

1．　檢查結論的正確性343

2檢查鑑定反應的靈敏度和進行對照

試驗343

3檢查試劑的純度——空白試驗343

第二節有機物的經典定性分析法344

一、鑑定步驟344

二、初步試驗344

1觀察試樣的物理狀態344

2觀察試樣的顏色344

3試樣的氣味試驗345

4試樣的灼燒試驗345

5試樣的熱解產物試驗345

6測定試樣的物理常數346

三、元素定性分析346

1．鑑定有機物中元素時常用分解方法346

2有機化合物中元素鑑定法347

3有機化合物的類型估計349

四、 官能團分析349

1烴類化合物的鑑定349

2含碳、氫、氧化合物的鑑定351

3含碳、氫、氮化合物的鑑定356

4含碳、氫、硫化合物的鑑定358

5含碳、氫、鹵素化合物的鑑定359

五、衍生物證實試驗360

第三節定性分析的儀器分析法360

一、原子發射光譜（包括電感耦合等離子發

射光譜）法361

二、X射線螢光光譜法361

三、電子能譜法361

四、紫外可見吸收光譜法362

五、紅外光譜法362

六、質譜法362

七、其他方法362

第四節部分物理常數測定方法363

一、溫度測定363

1溫標363

2水銀玻璃溫度計363

3溫度計的校正363

4貝克曼溫度計364

5熱電偶溫度計366

6高溫輻射溫度計368

7熱敏電阻溫度計368

二、熔點測定368

1原理與儀器368

2測定步驟369

3注意事項369

三、結晶點測定369

1原理與儀器369

2測定步驟370

四、沸點測定370

1原理與儀器370

2毛細管測定法370

3沸點的校正370

五、沸程測定371

1原理與儀器371

2操作步驟371

六、密度測定371

1密度瓶法371

2密度計法372

3韋氏天平法373

七、折射（光）率的測定方法374

1原理與儀器374

2測定步驟376

3注意事項376

八、旋光度測定376

1旋光物質與旋光度376

2圓盤旋光儀377

3測定步驟及注意事項378

4自動指示旋光儀379

5兩種旋光儀性能的比較380

6旋光法的套用381

九、表面張力測定381

1毛細管升高法381

2滴重（液滴）法382

十、黏度測定386

1毛細管黏度計法386

2改良式烏氏黏度計——測定高聚物的平

均分子量387

3恩格勒氏黏度計法——測定條件黏度389

十一、有關各種物理常數測定方法的儀器信

息的網站394

第八章定量分析過程395

第一節樣品的採集、製備與保存395

一、 採樣的原則、方法及注意事項395

1組成比較均勻物料的採樣395

2組成不均勻物料的採樣396

3採樣注意事項397

二、 樣品的製備與保存397

1固體樣品的製備398

2樣品中濕存水的預處理398

3食品試樣的製備398

4樣品的保存399

5制樣注意事項399

第二節環境樣品的採集和保存399

一、環境中的優先監測對象400

二、大氣污染物樣品的採集400

1採樣的調查、布點、時間與頻率400

2採樣方法402

3採樣儀器與飄塵的採樣方法408

4大氣質量控制標準410

三、水樣的採集與保存411

1水的污染與危害411

2水樣的採集413

3水樣的保存、預處理和監測項目416

四、土壤樣品的採集425

1採樣點的選擇及布點方式425

2採樣時間426

3採樣量426

4採樣注意事項426

5土壤樣品的製備426

6土壤樣品的預處理426

五、生物樣品的採集428

1樹葉樣品的採集428

2植物樣品的採樣428

3魚貝類的採樣428

六、固體廢棄物樣品的採集428

第三節樣品的分解——無機物分析前樣品

的處理429

一、樣品的分解方法429

1溶解法429

2熔融法431

3燒結法433

4閉管法433

二、有機物試樣（生物樣品）的消化

分解433

1乾法灰化法433

2濕法消化法434

3加壓密閉灰化法435

4低溫灰化法435

5微波消解法436

三、試樣分解實例436

第四節無機物測定中干擾的消除447

第五節無機物組分含量的測定方法447

第六節無機物定量分析結果的表示447

一、定量分析結果的表示447

1以被測組分的化學形式表示法447

2以被測組分含量的表示法448

二、無機物定量分析結果的表示中計算的

注意事項448

第七節樣品前處理方法448

一、蒸餾法449

二、色譜法（薄層析和柱層析）450

三、共沉澱法451

1共沉澱的體系和作用特點451

2共沉澱的分類和作用機理451

四、重結晶452

五、靜態吸附法452

1簡單物理化學吸附452

2離子交換吸附453

3絡合吸附454

六、萃取法454

七、揮發分離法455

八、分級固化法及區域熔融法455

九、過濾、離心和乾燥法456

十、膜技術法456

1膜的種類456

2膜技術的分類456

十一、化學方法457

1絡合法457

2沉澱法457

3衍生法457

4化學揮發法457

十二、超臨界流體萃取458

1超臨界流體萃取的特性458

2超臨界流體萃取的流程與操作方式459

3超臨界流體萃取的套用460

十三、固相萃取460

1柱狀萃取460

2膜狀萃取462

3柱狀與薄膜狀介質性能的比較462

4固相萃取的套用462

十四、液膜萃取462

1液膜萃取原理462

2液膜萃取法與其他方法的比較463

3液膜萃取法的套用463

十五、固相微萃取464

1原理464

2操作流程464

3吸附量(萃取率)464

4固相微萃取技術的套用464

十六、微波溶出法464

十七、其他與萃取有關的分離方法465

1萃取中第三相465

2液體離子交換劑465

3泡沫浮選法465

4液固萃取465

第八節有機物元素的定量分析466

一、碳、氫的測定466

1原理466

2儀器及試劑469

3測定步驟469

二、氧的測定470

1氧化法470

2催化氫化法470

3碳化還原法470

三、氮的測定471

1杜馬(Dumas)法471

2接觸氫化法472

3 Kjeldahl法(簡稱凱氏定氮法)472

四、鹵素的測定473

1氧瓶燃燒法473

2氯、溴的測定475

3氟的測定476

4碘的測定477

五、硫的測定477

六、磷的測定478

七、有機元素定量分析的儀器方法479

1氣相色譜熱導池有機元素自動

分析儀480

2示差熱導法自動元素（有機）

分析儀481

第九章常用分離和純化方法482

第一節重結晶與升華482

一、重結晶482

1原理482

2溶劑的選擇482

3重結晶操作483

二、 升華484

第二節沉澱分離486

一、使用無機沉澱劑486

1生成氫氧化物沉澱486

2生成硫化物沉澱487

3生成硫酸鹽沉澱488

4生成其他沉澱488

二、利用有機沉澱劑進行分離488

三、共沉澱分離491

1用無機共沉澱劑進行共沉澱分離492

2用有機共沉澱劑進行共沉澱分離492

四、二鹽析法492

五、等電點沉澱492

第三節揮發與蒸餾492

一、無機物的揮發與蒸餾分離493

二、有機物的揮發與蒸餾分離493

1常壓蒸餾法493

2減壓蒸餾法496

3分餾法498

4水蒸氣蒸餾法498

第四節萃取分離500

一、基本原理500

1分配係數500

2分配比500

3萃取效率（萃取百分率）500

4分離因數（分離係數）501

二、萃取體系分類與常用萃取劑501

1萃取體系的分類501

2常用萃取劑501

三、 萃取分離套用實例506

四、 萃取操作及注意事項513

1溶液中物質的萃取513

2固體物質的萃取——索氏提取

（萃取）514

五、有關萃取的新方法和新技術514

第五節離子交換分離515

第十章滴定（容量）分析法516

第一節滴定分析的原理516

一、 理論終點、滴定終點和終點誤差516

二、滴定反應的類型與對滴定反應的

要求516

1滴定反應的類型516

2對滴定反應的要求516

三、 滴定方式的種類516

1直接滴定法516

2返滴定法517

3置換滴定法517

4間接滴定法517

四、 滴定曲線和指示劑的選擇517

1四種滴定反應類型及其滴定曲線517

2滴定突躍及其影響因素518

3滴定指示劑的選擇519

五、 影響滴定分析準確度的因素519

1滴定反應的完全程度519

2指示劑的終點誤差520

3測量誤差520

第二節滴定分析中的計算521

1等物質的量規則法521

2比例係數法522

第三節滴定分析的基本操作523

一、 滴定管523

1滴定管的洗滌、塗油脂、檢漏、

裝液523

2滴定管與滴定操作525

二、 容量瓶526

1容量瓶的準備526

2容量瓶的操作527

三、 吸量管（移液管）的分類、洗滌和

操作527

1吸量管的分類527

2吸量管的洗滌528

3吸量管的操作528

四、 使用玻璃量器時應注意的幾個問題529

1溫度對量器的影響529

2量器的等級529

3量器的容量允差529

4合理地選擇量器530

5量出量器的流出時間和等待時間530

五、 容量器皿的校準531

1稱量法531

2相對校準法533

六、自動滴定裝置與自動電位滴定裝置533

第四節酸鹼滴定法534

一、 方法簡介534

二、 酸鹼指示劑536

三、 酸鹼滴定法的套用實例537

1混合鹼的分析537

2銨鹽中氮的測定538

3硫磷混合酸的測定539

四、離解常數表539

1無機酸在水溶液中的離解常數539

2有機酸在水溶液中的離解常數541

3　鹼在水溶液中的離解常數543

第五節絡合滴定法544

一、 方法簡介544

二、 EDTA的分析特性544

1 EDTA的性質544

2 EDTA與金屬離子絡合的特點544

三、 絡合平衡545

1絡合物的穩定常數545

2絡合物的副反應係數αY548

3絡合物的條件穩定常數551

四、 EDTA酸效應曲線551

五、 絡合滴定過程中溶液金屬離子（M）濃

度的變化——滴定曲線各點濃度[M]

的計算551

六、 金屬指示劑551

1金屬指示劑的作用原理551

2金屬指示劑應具備的條件及使用注意

事項552

3金屬指示劑的選擇552

4　絡合滴定常用緩衝溶液的製備方法557

七、　絡合滴定中的掩蔽劑與解蔽劑557

1　絡合滴定中的掩蔽劑557

2　絡合滴定中的解蔽劑558

八、　EDTA絡合滴定法的套用558

1　絡合滴定的方式558

2　無機陽離子的EDTA滴定558

3　陰離子的EDTA滴定561

九、其他絡合滴定劑的套用562

第六節氧化還原滴定法565

一、 方法簡介565

1氧化還原反應的方向和程度565

2常用的氧化還原滴定劑567

3氧化還原滴定的特點567

4　氧化還原滴定中待測組分的預處理567

5氧化還原滴定指示劑的分類與選擇

原則569

二、 高錳酸鉀法570

1方法與特點570

2　KMnO4法使用注意事項570

3　KMnO4法套用實例570

三、碘量法573

1　方法簡介573

2　碘量法的注意事項574

3　碘量法套用實例574

四、重鉻酸鉀法574

1方法簡介574

2　重鉻酸鉀法套用實例578

五、溴酸鉀法579

1方法簡介579

2　溴酸鉀法套用實例579

六、硫酸鈰法579

1方法簡介579

2　硫酸鈰法套用實例581

七、　其他氧化還原滴定法581

1　硫酸亞鐵法581

2　亞砷酸鈉法581

3　亞硝酸鈉法583

第七節沉澱滴定法583

一、　方法簡介583

二、　銀量法確定化學計量點的方法584

1　莫爾法——K2CrO4指示劑法584

2佛爾哈德法——NH4Fe（SO4）2指示

劑法584

3法揚司法——吸附指示劑法585

三、某些特殊指示劑、吸附指示劑及其配製

方法585

四、　沉澱滴定法套用實例586

第八節螢光滴定法587

一、　方法簡介587

二、　螢光指示劑分類588

1酸鹼滴定的螢光指示劑588

2　絡合滴定的螢光指示劑588

3　氧化還原滴定的螢光指示劑588

4　沉澱滴定的螢光指示劑588

三、　螢光滴定法套用實例588

第九節非水滴定法593

一、　方法簡介593

二、　非水溶劑593

1　酸鹼質子理論593

2　非水溶劑的種類594

3　溶劑的質子自遞常數594

4溶劑的拉平效應和區分效應594

三、非水滴定條件的選擇595

1　溶劑的選擇595

2　滴定劑的選擇595

3　滴定終點的檢測595

四、　非水滴定中套用的指示劑595

1非水滴定中套用的酸鹼指示劑595

2　非水滴定中套用的氧化還原指示劑596

五、　非水滴定法的套用596

第十一章重量分析法602

第一節重量分析的原理和計算602

一、重量分析法的分類602

1揮發法（氣化法）602

2電重量法602

3沉澱法602

二、重量分析對沉澱式和稱量式的要求602

1重量分析對沉澱式的要求603

2重量分析對稱量式的要求603

三、沉澱的溶解度、溶度積及其影響

因素603

1溶解度和溶度積603

2影響沉澱溶解度的因素604

四、重量分析的沉澱劑604

五、沉澱的分類、形成過程、特性與沉澱

條件606

六、沉澱烘乾或灼燒溫度607

七、重量分析法的計算611

1換算因素的計算611

2沉澱劑用量的計算611

3稱樣量的計算612

4重量分析結果的計算612

第二節重量分析基本操作613

一、樣品的溶解613

二、試樣的沉澱613

三、過濾和洗滌技術613

1用濾紙過濾614

2用微孔玻璃漏斗（或玻璃坩堝）

過濾616

四、沉澱的烘乾和沉澱的灼燒617

1沉澱的烘乾617

2坩堝的準備和沉澱的包裹、乾燥、炭化

與灼燒617

第三節重量分析法的套用618

第十二章分析儀器627

一、分析儀器的發展627

二、分析儀器的基本構成627

三、分析儀器的重要技術指標628

1分析儀器的靈敏度與解析度628

2分析儀器的重複性與穩定性629

3分析儀器的自動化、智慧型化與微機技術

的介入630

4分析儀器對氣路和液路系統的要求630

四、分析儀器的分類630

1分析儀器的分類方法630

2可鑑定分子的分析儀器631

3可鑑定原子的分析儀器631

4分離分析儀器632

5多維分離分析儀器633

6聯用分析儀器633

7微區和表面分析儀器634

五、流動注射分析634

1流動注射分析的原理634

2流動注射分析儀的結構和性能637

3流動注射分析儀的部分生產商、

型號638

4流動注射分析的套用641

六、分析儀器的選購644

七、分析儀器的管理645

八、有關分析儀器的部分網站645

第十三章比色法與紫外可見分光光

度法647

第一節光學分析方法的概況647

一、電磁輻射及其與物質的相互作用647

二、光學分析方法的分類647

三、光學分析儀器的基本組成647

四、光學分析方法與儀器的進展649

五、物質的吸光光度法（分光光度法）650

第二節比色法與紫外可見分光光度法的基本

原理651

一、 溶液顏色與光吸收的關係651

二、吸收光譜與分子結構的關係652

1分子光譜是帶狀光譜652

2電子能級和躍遷652

3影響紫外可見吸收光譜的因素655

三、光的吸收定律656

四、吸光係數與摩爾吸光係數656

五、 光吸收定律的適用要求657

第三節比色法657

一、目視比色法657

二、光電比色法658

第四節分光光度法658

一、 分光光度法工作原理658

二、 分光光度計的分類658

1 單光束分光光度計658

2 雙光束分光光度計659

3雙波長分光光度計659

三、 分光光度計的基本結構661

1 光源662

2 單色器662

3 比色皿663

4 檢測器664

5 測量結果顯示器與記錄器665

四、 常見分光光度計的性能666

五、 裝置分光光度計實驗室的基本要求670

六、 分光光度計幾個重要性能指標的

檢驗670

七、分光光度計的保養和維護672

第五節比色條件的選擇672

一、 入射光波長的選擇672

二、 測定狹縫寬度的選擇673

三、 參比溶液的選擇673

四、 吸光度讀數範圍的選擇673

五、 顯色劑的選擇674

六、 顯色反應條件的選擇674

七、 溶劑的選擇676

第六節分光光度法的套用676

一、 定性分析676

1 物質純度檢查676

2 未知物的鑑定676

3 分子結構中功能團的推測677

4 同分異構體的判別677

二、 定量分析677

1 單組分分析677

2 多組分分析677

三、 示差分光光度法678

四、分光光度滴定法679

五、導數光譜法679

六、雙波長分光光度法680

七、動力學分光光度法681

八、反射光譜法681

九、光聲光譜法682

十、膠束增溶分光光度法683

十一、 無機元素分光光度法683

十二、 有機物紫外分光光度法697

十三、 國家標準中有機物的分光光度法704

十四、分光光度法在食品、飼料分析中的應

用實例705

十五、其他數據709

第十四章熒（磷）光分析法710

第一節螢光分析基本原理710

一、螢光的產生710

二、發光參數712

1激發光譜和發射光譜712

2螢光光譜的特點712

三、　螢光強度與螢光物質濃度間的關係712

四、螢光強度的影響因素713

1激發光（入射光）的強度713

2螢光物質的摩爾吸收係數713

3螢光效率713

4螢光物質的濃度與液槽的厚度713

5螢光的猝滅作用714

五、螢光定量分析714

第二節螢光分光光度計714

一、 螢光分光光度計的結構714

二、部分螢光分光光度計的性能參數716

三、 螢光分光光度計的校驗716

1波長校正716

2儀器的靈敏度檢查719

3激發光譜與螢光光譜的校準719

第三節螢光測量技術與螢光分析法的

套用720

一、　無機物的螢光分析720

二、　有機化合物的螢光分析721

三、螢光偏振及各向異性測量721

四、時間分辨螢光光譜729

五、同步掃描螢光光譜729

六、三維螢光光譜729

七、熒（磷）光分析法的其他套用731

1痕量分析731

2發光探針731

八、化學發光簡介731

第十五章紅外光譜分析法733

第一節基本理論733

一、紅外光譜的產生733

二、雙原子分子的振動734

三、多原子分子的振動735

1簡正振動735

2簡正振動的基本形式735

3基本振動的理論數735

四、紅外光譜的譜帶強度與分子振動的關係736

五、紅外區域的劃分736

第二節紅外分光光度儀737

一、色散型雙光束紅外分光光度儀737

二、微機色散型紅外分光光度儀740

三、紅外分光光度儀性能檢驗741

1波數準確度與波數重複性的檢驗方法741

2透射比準確度與重複性的檢驗742

3儀器基線的檢驗742

4儀器解析度的檢驗742

5雜光的檢驗743

6儀器的噪聲檢驗743

四、傅立葉變換紅外光譜儀743

1傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理743

2傅立葉紅外光譜儀的結構744

3傅立葉變換紅外光譜儀的特點746

4傅立葉變換紅外光譜儀的在線上技術746

五、紅外光譜儀對實驗室的要求及管理使用

注意事項746

六、部分紅外光譜儀特性一覽表747

第三節有機物的特徵吸收譜帶和基團頻率748

一、官能團區和指紋區748

1官能團區748

2指紋區749

二、常見基團譜帶的一般規律749

三、主要基團的特徵吸收峰750

四、影響基團頻率的因素767

1分子結構的內部影響因素767

2外部影響因素767

第四節樣品的製備767

一、製備樣品應注意的事項767

二、固體樣品的製備768

1壓片法768

2調糊法768

3粉末法768

4薄膜法768

5製備固體樣品時器具的清洗768

三、液體樣品的製備769

1液體池（槽）的種類769

2溶液樣品的製備769

3測量時的補償775

4液體池的清洗和保管775

四、氣體樣品775

五、一些特殊的紅外測定技術776

1全反射法（ATR）777

2反射吸收法(RAS)777

3粉末反射法(DR)777

4顯微紅外法778

5紅外光聲光譜法（PAS）778

第五節紅外光譜的套用779

一、已知物及其純度的定性鑑定779

二、未知物結構的測定779

1根據譜圖的初步分析，確定化合物的

類型779

2推斷化合物中可能存在的基團或官

能團780

3不飽和度的計算780

4紅外譜圖解析舉例780

三、紅外光譜的定量分析781

四、非色散型紅外分析器及其套用781

1CO2、CH4、CO、SO2等氣體的紅外分

析器781

2金屬中碳、硫紅外分析器782

3蛋白質、胺基酸、纖維素、糖類、水分

紅外分析儀782

五、　其他方面的套用782

第六節近紅外光譜法782

一、概述782

二、基本原理783

三、儀器的組成784

四、近紅外光譜儀的主要技術指標784

五、近紅外光譜儀的類型785

六、近紅外光譜法的套用788

第七節拉曼光譜法790

一、概述790

二、基本原理790

1拉曼光譜790

2瑞利和拉曼散射的產生790

3拉曼參數791

三、拉曼光譜儀的結構792

四、拉曼光譜儀的技術指標793

五、拉曼光譜與紅外光譜的比較793

六、拉曼光譜法的套用797

1在有機物結構分析中的套用797

2在高聚物分析中的套用798

3在醫藥和生物高分子研究中的套用798

4在無機材料分析中的套用798

5共振拉曼RRS（Resonance Raman

Scattering)798

6表面增強拉曼SERS（surfaceEnhanced

Raman Scattering)798

第十六章原子發射光譜分析法800

第一節原子光譜800

一、 原子結構與電子排布800

二、原子光譜的產生801

三、光譜項801

1總角量子數801

2總自旋量子數801

3 內量子數802

4 統計權重802

5 光譜項符號802

四、 光譜能級圖、光譜選擇定則802

五、 試樣的蒸發與離解平衡803

1 試樣的蒸發803

2 離解平衡804

六、 玻爾茲曼分布與原子譜線強度805

1 玻爾茲曼分布805

2　原子和離子譜線強度及其影響因素805

第二節稜鏡光譜儀與光柵光譜儀806

一、 光譜儀的光源806

1 直流電弧發生器806

2 交流電弧發生器806

3 高壓火花發生器806

4 光源選擇時考慮的因素806

5 不同光源性能的比較807

二、檢測系統807

1感光板807

2光電倍增管809

3 CCD檢測器809

三、 稜鏡攝譜儀（光譜儀）810

1 稜鏡攝譜儀的光學系統811

2 稜鏡攝譜儀的光學特性811

3 稜鏡攝譜儀性能一覽812

四、 光柵攝譜儀813

1 光柵攝譜儀的光路系統813

2 光柵攝譜儀的光學特性813

3 常見光柵攝譜儀814

第三節發射光譜的定性與半定量分析法815

一、 光譜定性分析法815

1 靈敏線、最後線815

2 定性分析的靈敏度815

3 標準光譜圖比較法816

4 光譜定性分析注意事項816

二、 光譜半定量分析法816

三、 元素的光譜與元素周期表關係816

第四節發射光譜的定量分析法817

一、 光譜定量分析的基本關係式817

二、 內標法與分析線對818

三、定量分析方法818

1校準曲線法818

2標準加入法819

四、 光譜定量分析工作條件的選擇820

第五節電感耦合電漿發射光譜822

一、 電感耦合電漿光源822

1 電漿光源分類822

2 電漿炬管822

3 高頻發生器822

4 使用ICP光源注意事項823

5 ICP光源的特點823

6進樣裝置823

二、 電感耦合電漿發射光譜儀825

1 電漿多道發射光譜儀825

2 單道（順序）掃描電漿發射光

譜儀827

3 常見電漿發射光譜儀828

三、ICPAES套用中的問題830

1靈敏度、精密度與檢出限830

2樣品的預處理830

3 ICP放電操作參數的選擇831

4 ICPAES法的進樣831

四、 元素的分析線、檢出限及干擾元素832

五、 ICPAES法套用實例832

第十七章原子吸收光譜分析法850

第一節基本原理850

一、原子吸收光譜的性能850

二、原子譜線的寬度及變寬850

三、基態原子與激發態原子的關係851

四、原子吸收光譜法的定量基礎852

第二節原子吸收分光光度計852

一、 光源852

二、原子化系統853

1火焰原子化系統853

2石墨爐原子化器(系統)853

3　氫化物形成法854

4冷原子吸收法854

三、分光系統854

四、檢測放大系統854

五、儀器的安裝854

六、儀器的調試與性能檢測855

1光路的調整855

2噴霧器調節855

3　試樣提取量的調節855

4儀器的波長準確度與波長重複性

檢測855

5儀器解析度的檢查855

6儀器基線穩定性的檢查856

7儀器特徵濃度的檢測856

8儀器檢出限的檢測856

9石墨爐原子吸收儀檢出量的測定856

10　儀器測量精密度的檢測856

11儀器邊緣能量的檢測857

12儀器的背景校正能力857

13其他857

七、國內外常見的原子吸收分光光度計

性能857

八、當前部分原子吸收分光光度計的性能特

點及生產廠商859

第三節實驗條件的選擇及消除干擾864

一、實驗條件的選擇864

1分析線的選擇864

2狹縫寬度與光譜通帶的選擇864

3空心陰極燈電流的選擇865

4原子化條件的選擇865

二、干擾及其消除方法867

1物理干擾及其消除867

2化學干擾及其消除867

3電離干擾及其消除867

4光譜干擾及其消除868

第四節原子吸收光譜法的分析技術869

一、取樣與防止樣品的污染869

二、標準溶液的配製869

三、試樣的處理870

四、被測元素的分離和富集870

1萃取法870

2離子交換870

五、定量分析873

1標準曲線法873

2標準加入法873

六、原子吸收光譜分析中注意事項873

七、原子吸收分光光度計常見故障及排除方法874

八、原子吸收光譜法的分析條件875

1原子吸收光譜法的靈敏度和檢出限875

2石墨爐原子吸收法分析條件881

第五節原子吸收光譜法的套用886

第六節原子螢光光譜分析887

一、原子螢光光譜分析簡況887

二、原子螢光分析儀888

三、AFS系列原子螢光光譜儀介紹889

1 AFS系列原子螢光光譜儀技術指標889

2儀器的原理及結構890

四、目前國內生產的部分原子螢光光度計的

廠家和型號890

第十八章X射線螢光分析法892

第一節X射線的基本知識892

一、X射線的產生與X射線譜892

1連續X射線譜892

2特徵X射線譜893

二、X射線的散射、衍射與吸收895

1 X射線的散射895

2 X射線的衍射895

3 X射線的吸收896

三、X射線儀器設備的分類897

第二節X射線螢光分析897

一、基本原理898

1 X射線螢光的概念898

2 X射線波長與元素原子序數的關係899

3 X射線螢光分析儀器的分類與X射

線螢光分析法的特點及適應範圍899

二、波長色散的X射線螢光分析儀900

1晶體分光器900

2 X射線發生器902

3 X射線螢光檢測器903

三、能量色散X射線螢光分析儀905

四、管激發能量色散X射線螢光分析儀905

1工作原理905

2儀器的主要部件及性能906

3儀器主要指標906

4部分生產廠家的產品性能907

五、同位素激發X射線螢光分析儀907

1同位素源激發X射線螢光分析儀原

理與結構907

2激發X射線螢光用的同位素源908

3源激發X射線螢光分析儀的探測器909

4濾光片909

5源激發X射線螢光分析儀電子線路911

6源激發X射線螢光分析儀生產廠家912

六、X射線螢光的定性分析和定量分析912

1定性分析912

2定量分析912

七、近年來部分廠商生產的X射線螢光

分析儀914

八、X射線螢光分析的套用916

第十九章色層分析法和電泳分析法917

第一節色譜法的基本概念與分類917

一、色譜法（色層法）的基本概念917

1固定相917

2流動相917

3遷移率917

4解析度或分離度（RS）917

二、色譜法（色層法）的分類918

1按固相基質分類918

2按流動相的形式分類918

3按分離原理不同分類918

第二節柱層析法918

一、吸附層析法918

1原理918

2吸附劑919

3洗脫劑921

二、離子交換層析法921

1離子交換樹脂類別922

2有機離子交換樹脂的結構、交聯度、

分類與性能922

3離子交換樹脂的基本性能(溶脹性、

交換容量、穩定性)925

4離子交換反應的平衡常數、分配係數、

交換歷程與影響因素927

5套用929

三、分配層析法929

1分配係數(K)929

2移動速率(比移值，Rf)929

3分配柱層析的載體（支持體）929

4分配柱層析中的固定相與流動相929

四、凝膠過濾色譜法930

五、柱層析的操作931

六、部分有機物柱層析體系932

第三節紙層析法935

一、原理935

1分離原理935

2比移值935

二、紙色譜法的操作方法與條件選擇937

1層析用紙的要求、性能及選擇937

2點樣938

3固定相的選擇939

4展開操作、方法及展開劑939

5顯色、顯色劑及顯色方法941

6紙層析的定性方法943

7影響比移值Rf的因素943

8紙層析的定量方法943

三、套用943

第四節薄層色譜法944

一、分類及原理944

1薄層色譜法的分類944

2薄層色譜法的分離原理945

3吸附薄層法和分配薄層法的主要

特點945

二、條件的選擇945

1薄層色譜法對固定相和載體的要求945

2薄層色譜法選擇固定相的原則946

3薄層色譜法中展開劑的選擇原則947

三、薄層色譜法的操作步驟949

1薄層板的分類與製備949

2點樣951

3展開952

4薄層的顯色953

四、定性方法和定量方法954

1薄層色譜的定性方法954

2薄層色譜的半定量與定量分析方法954

五、影響比移值的因素956

六、薄層色譜法的實驗記錄956

七、薄層色譜法定量分析的數據處理

方法956

1外標法956

2內標法956

3歸一化法956

八、薄層掃瞄器957

1分類957

2光源部分958

3測定吸收值時對薄層掃描方式的

選擇958

九、薄層色譜法的套用959

第五節電泳分析法960

一、分類960

1按電泳時有無固體支持物分類960

2按儀器裝置形式分類961

3按電泳系統組成分類961

二、基本原理961

三、影響電泳遷移率的因素961

1被分離物質的性質961

2外加直流電場的電位梯度(E/L)961

3支持介質的性質962

4緩衝溶液的pH及離子強度962

四、紙上電泳963

1紙上電泳的儀器963

2緩衝溶液的選擇963

3紙的選擇964

4操作步驟964

5紙上電泳的不正常現象及防止方法965

五、醋酸纖維素薄膜電泳965

六、聚丙烯醯胺凝膠電泳965

1概論965

2分類966

3影響聚丙烯醯胺凝膠電泳的因素966

七、等速電泳966

1等速電泳的原理966

2等速電泳的套用967

八、毛細管電泳967

1毛細管電泳的分類967

2毛細管電泳分離原理970

3毛細管電泳的分析參數971

4毛細管電泳的一些套用972

九、幾種電泳儀介紹972

1聚丙烯醯胺凝膠電泳儀972

2醋酸纖維素薄膜電泳儀976

3等速電泳儀977

4毛細管電泳儀977

第二十章氣相色譜法979

第一節氣相色譜法簡介979

一、色譜分類、特點、國內外重要色譜

會議、期刊和網站979

1色譜分類979

2色譜法的特點980

3不同色譜技術的比較981

4國內外主要色譜會議981

5國內外與色譜有關的主要期刊和色

譜網站982

二、基本理論983

三、塔板理論983

1流出曲線方程983

2理論塔板數n與塔板高度H983

3有效塔板數n有效與有效塔板高度

H有效984

4選擇性——相對保留值984

四、速率理論——范氏方程984

五、柱操作條件的選擇985

1載氣流速和種類985

2載體986

3固定液及配比986

4進樣條件986

5柱溫986

六、色譜術語987

七、氣相色譜法中常用術語988

第二節氣相色譜儀989

一、氣路系統990

1載氣及其淨化990

2載氣流速的控制991

3載氣流速的測量993

二、進樣系統993

1進樣方法993

2氣化室996

三、分離系統998

1色譜柱998

2柱溫控制999

四、檢測系統——檢測器與記錄儀999

五、數據處理系統1000

1積分儀1000

2數據處理儀1001

3色譜工作站1001

六、常見氣相色譜儀的性能1002

第三節氣相色譜固定相1010

一、固體固定相1011

二、液體固定相——固定液1011

1對固定液的要求1011

2選擇固定液的原則1012

三、常用固定液的分類1012

1按極性分類1012

2按特徵常數（麥克雷諾茲常數）

分類1017

3耐高溫固定液1024

四、合成固定相1025

1高分子小球固定相1025

2鍵合固定相1028

五、載體1028

1對載體的要求1028

2載體的處理方法1028

3固定液的塗漬1029

4分離柱的裝填1029

5分離柱的老化1029

六、毛細管柱1033

1分類1033

2毛細管柱常用固定液及其性能1034

第四節氣相色譜常用的檢測器1035

一、對檢測器的要求1035

二、檢測器的性能指標1035

1檢測器的靈敏度1035

2敏感度（M）1035

3線性範圍1036

4穩定性1036

三、熱導池檢測器（TCD）1037

1檢測原理及結構1037

2影響靈敏度的因素1038

3操作注意事項1038

四、氫火焰離子化檢測器（FID）1038

1檢測原理及結構1038

2影響靈敏度的因素1039

3噴嘴和收集極的清洗1039

五、電子捕獲檢測器（ECD）1039

1檢測原理與結構1039

2操作注意事項1039

六、火焰光度檢測器（FPD）1040

七、熱離子檢測器（TID）1041

八、光離子檢測器（PID）1041

第五節氣相色譜定性分析1042

一、用已知物直接對照法1042

二、保留指數法1042

三、　利用保留值經驗規律法1042

1　碳數規律1042

2　沸點規律1043

四、　化學反應定性法1043

1　柱前預處理法1043

2柱上選擇除去法1043

3柱後流出物分類試劑定性法1043

五、檢測器的選擇性定性法1044

六、　與其他儀器聯用定性法1044

第六節氣相色譜定量分析1044

一、色譜峰面積的測量方法1044

1對稱峰面積的測量1045

2不對稱峰面積的測量1045

3大峰上的小峰面積的測量1045

4基線漂移時峰面積的測量1045

5未完全分離色譜峰面積的測量1045

二、定量校正因子1046

三、定量方法1054

1外標法1054

2歸一化法1054

3內標法1054

第七節氣相色譜法一般故障的檢查和

排除1056

第八節氣相色譜法的套用1061

第二十一章高效液相色譜法1063

第一節高效液相色譜法簡介1063

一、高效液相色譜的特點、分類、術語1063

1高效液相色譜的特點1063

2高效液相色譜的分類1063

3液相色譜術語1065

二、色譜分離過程1067

三、色譜帶的擴展1067

1柱內譜帶擴展1067

2柱外譜帶擴展1067

四、色譜柱的滲透性1067

第二節高效液相色譜儀1067

一、高效液相色譜儀器1067

二、輸液系統1069

1高壓泵1069

2梯度洗脫裝置1070

三、進樣系統1070

四、分離系統1071

1分離系統的構成1071

2色譜柱分類1071

3柱材料及規格1073

4色譜柱的填充法1074

5使用色譜柱的注意事項1074

6色譜柱的再生1075

7色譜柱恆溫箱1075

五、檢測系統1075

六、控制系統及數據處理系統1076

1島津高效液相色譜儀的SCL6A型控

制器1076

2島津CR4A色譜數據處理系統1076

七、常見高效液相色譜儀1077

第三節高效液相色譜固定相及流動相1082

一、固定相1082

1對固定相的要求1082

2固定相的分類1083

3固定相(色譜柱)及分離方法的

選擇1084

4其他基質材料的固定相1084

二、流動相1086

1溶劑的極性、強度及其參數1086

2流動相溶劑的選擇1087

3高效液相色譜中常用溶劑的物理和色

譜常數1089

4溶劑的處理方法1090

5等度淋洗與梯度淋洗1092

6常用液相色譜緩衝鹽1092

第四節高效液相色譜檢測器1094

一、HPLC對檢測器的要求1094

二、HPLC檢測器的性能指標1094

三、紫外可見吸收檢測器(UVVIS)1094

四、示差折光檢測器1095

五、螢光檢測器1096

六、電化學檢測器1096

七、化學發光檢測器1097

八、電導檢測器1097

九、二極體陣列檢測器（DAD）1097

十、蒸發光散射檢測器1099

十一、旋光檢測器1100

十二、HPLC儀檢測器性能比較1100

第五節高效液相色譜類型及套用1101

一、液固吸附色譜法1101

1原理1101

2固定相1101

3流動相1102

4套用1104

二、液液分配色譜法1104

1原理1104

2固定相——化學鍵合相1104

3流動相1106

4套用1106

三、反相色譜1106

1固定相1106

2流動相1109

3正相色譜法與反相色譜法的比較1110

四、離子抑制色譜和離子對色譜1110

1離子抑制色譜1110

2離子對色譜1112

五、 凝膠色譜法1114

1 原理1114

2 特點1114

3 凝膠色譜柱填料的種類1114